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|高效液相色谱法测定土壤中多环芳烃

东西分析
2022.8.05

前言

多环芳烃是分子中含有两个及以上苯环的碳氢化合物,包括萘、蒽、菲、芘等150余种化合物,其中某些化合物毒性较强,具有一定的致癌性,危害人体健康。目前,国内主要采用高效液相色谱法或气质联用法对其进行检测。本文参照HJ 784-2016《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》标准方法,采用索氏提取法对土壤和沉积物中的多环芳烃进行提取,用旋转蒸发仪浓缩,再用乙腈定容至所需体积;摇匀后直接上机分析。

LC-5520液相色谱仪

PART ONE

实验部分

实验原理

土壤和沉积物样品中的多环芳烃用合适的萃取方法(索氏萃取、加压流体萃取等)提取,根据样品基体干扰情况采取合适的净化方法(硅胶层析柱、硅胶或硅酸镁固相萃取柱等)对萃取液进行净化、浓缩、定容,用配备紫外/荧光检测器的高效液相色谱仪分离检测,以保留时间定性,外标法定量。

仪器设备与试剂

LC-5520 液相色谱仪(紫外检测器);

AS-405 自动进样器;

DM-101 在线脱气机;

索氏提取器;

旋转蒸发仪;

涡旋混合器;

乙腈;

丙酮;

正己烷;

无水硫酸钠;

16种多环芳烃混标。

实验条件

色谱柱:C18柱,250 mm×4.6 mm,5 μm;

流动相:乙腈和水,梯度洗脱,洗脱溶剂体积分数变化见表1;

流  速:1.0 mL/min; 

柱温:30℃;

检测波长:检测器波长设置见表2;

进样量:10 μL。

样品处理

试样的制备

除去样品中的枝棒、叶子、石子等异物,称取样品10g(精确至0.01g),加入适量无水硫酸钠脱水,研磨,匀化成约1mm的颗粒。

提取和浓缩

将制备好的试样放入纸质套筒中,将装好样品的套筒放入索氏提取器中,加入100mL丙酮-正己烷混合溶液,以每小时不小于4次的回流速度提取16h-18h。将提取液转移至旋转蒸发仪烧瓶中,于旋转蒸发仪中浓缩至约1mL,加入3mL乙腈,再浓缩至约1mL,将溶剂完全转化为乙腈,最后准确定容至1mL待测。

PART TWO

实验结果

标准曲线的绘制

取一定量的16种多环芳烃标准储备液用乙腈稀释成标准系列溶液,多环芳烃质量浓度分别为0.1、1、3、5、10 ug/mL,由低浓度到高浓度依次进样,以浓度为横坐标,各组分相应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。

图1  16种多环芳烃标样谱图(3ug/mL)

实验中各物质的方法检出限及保留时间见表4。

PART THREE

实验总结

本文采用国产LC-5520高效液相色谱仪参照国标 HJ 784-2016建立了同时检测土壤和沉积物中16种多环芳烃的方法,各组分分离度良好,线性相关系数≥0.999,检出限满足标准要求,结果表明,LC-5520液相色谱仪能够胜任此方面的工作。

关于我们

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