前言
多环芳烃是分子中含有两个及以上苯环的碳氢化合物,包括萘、蒽、菲、芘等150余种化合物,其中某些化合物毒性较强,具有一定的致癌性,危害人体健康。目前,国内主要采用高效液相色谱法或气质联用法对其进行检测。本文参照HJ 784-2016《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》标准方法,采用索氏提取法对土壤和沉积物中的多环芳烃进行提取,用旋转蒸发仪浓缩,再用乙腈定容至所需体积;摇匀后直接上机分析。
LC-5520液相色谱仪
PART ONE
实验部分
实验原理
土壤和沉积物样品中的多环芳烃用合适的萃取方法(索氏萃取、加压流体萃取等)提取,根据样品基体干扰情况采取合适的净化方法(硅胶层析柱、硅胶或硅酸镁固相萃取柱等)对萃取液进行净化、浓缩、定容,用配备紫外/荧光检测器的高效液相色谱仪分离检测,以保留时间定性,外标法定量。
仪器设备与试剂
LC-5520 液相色谱仪(紫外检测器);
AS-405 自动进样器;
DM-101 在线脱气机;
索氏提取器;
旋转蒸发仪;
涡旋混合器;
乙腈;
丙酮;
正己烷;
无水硫酸钠;
16种多环芳烃混标。
实验条件
色谱柱:C18柱,250 mm×4.6 mm,5 μm;
流动相:乙腈和水,梯度洗脱,洗脱溶剂体积分数变化见表1;
流 速:1.0 mL/min;
柱温:30℃;
检测波长:检测器波长设置见表2;
进样量:10 μL。
样品处理
试样的制备
除去样品中的枝棒、叶子、石子等异物,称取样品10g(精确至0.01g),加入适量无水硫酸钠脱水,研磨,匀化成约1mm的颗粒。
提取和浓缩
将制备好的试样放入纸质套筒中,将装好样品的套筒放入索氏提取器中,加入100mL丙酮-正己烷混合溶液,以每小时不小于4次的回流速度提取16h-18h。将提取液转移至旋转蒸发仪烧瓶中,于旋转蒸发仪中浓缩至约1mL,加入3mL乙腈,再浓缩至约1mL,将溶剂完全转化为乙腈,最后准确定容至1mL待测。
PART TWO
实验结果
标准曲线的绘制
取一定量的16种多环芳烃标准储备液用乙腈稀释成标准系列溶液,多环芳烃质量浓度分别为0.1、1、3、5、10 ug/mL,由低浓度到高浓度依次进样,以浓度为横坐标,各组分相应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。
图1 16种多环芳烃标样谱图(3ug/mL)
实验中各物质的方法检出限及保留时间见表4。
PART THREE
实验总结
本文采用国产LC-5520高效液相色谱仪参照国标 HJ 784-2016建立了同时检测土壤和沉积物中16种多环芳烃的方法,各组分分离度良好,线性相关系数≥0.999,检出限满足标准要求,结果表明,LC-5520液相色谱仪能够胜任此方面的工作。
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