桔梗中桔梗皂苷D的测定
SGLC特色方案
摘要
本文建立了桔梗中桔梗皂苷D的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18和ShimNex WR C18分析桔梗中桔梗皂苷D，结果显示，桔梗皂苷D峰形对称，理论塔板数大于3000，桔梗皂苷D与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为桔梗中桔梗皂苷D的检测提供参考。
01
实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）
色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）
ShimNex WR C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-22）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。
1.2 对照品溶液的制备
取桔梗皂苷D对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品粉末（过二号筛）约2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50 mL，称定重量，超声处理（功率250 W , 频率40 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液25 mL，蒸干，残渣加水20 mL，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20 mL，合并正丁醇液，用氨试液50 mL洗涤，弃去氨液，再用正丁醇饱和的水50 mL洗涤，弃去水液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至5 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
02
分析条件与实验结果
1.4 分析条件
柱温：30℃
检测器：ELSD-LTⅢ蒸发光散射检测仪
漂移管温度：60℃
流速：1.0 mL/min
进样量：10 µL
流动相：乙腈：水 =25：75
1.5 实验结果
1.5.1 色谱柱：ShimNex WR C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-22）
按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：
对照品溶液
供试品溶液
重现性
对照品溶液重现性
供试品溶液重现性
1.5.2 色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01）
按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：
对照品溶液
供试品溶液
重现性
对照品溶液重现性
供试品溶液重现性
03结论
本文建立了桔梗中桔梗皂苷D的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18和ShimNex WR C18分析桔梗中桔梗皂苷D，结果显示，桔梗皂苷D峰形对称，理论塔板数大于3000，桔梗皂苷D与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为桔梗中桔梗皂苷D的检测提供参考。
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