特色方案
环境空气6种挥发性羧酸类化合物的测定
GC-MS法
挥发性脂肪酸??
——具有1-6个碳原子碳链的一元羧酸由于具有较强的挥发性,一般被称为挥发性脂肪酸 (VFAs)。
VFAs 具有刺激性气味,属于恶臭物质,造成居住环境恶化并危害人体健康。例如,吸入丙酸对呼吸道有强烈刺激性,可引发肺水肿。此外,VFAs作为有机酸,对大气化学和酸沉降也有一定影响。大气中 VFAs主要有三大来源: 生物排放、人为排放和光化学反应二次产物。
我国国家职业卫生标准《工作场所有害因素职业接触限值 化学有害因素》(GBZ 2.1-2019) 规定了工作场所甲酸、乙酸、丙酸、 丙烯酸的职业接触限值。
中华人民共和国生态环境部标准HJ 1220-2021《环境空气 6种挥发性羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法》规定了乙酸、丙酸、正丁酸等6种挥发性羧酸的限值。
本文参考HJ 1220-2021标准,采用岛津气相色谱质谱联用仪 GCMS-TQ8050 NX 和岛津气相柱SH-PolarD对6种挥发性羧酸类化合物进行分析。结果表明,各化合物峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为6种挥发性羧酸类化合物测定提供参考。
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
仪器配置:岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪;
色谱柱:SH-PolarD(30 m× 0.25 mm×0.25 μm;P/N:R221-75981-30);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 分析条件
1.2.1色谱条件:
毛细管柱:SH-PolarD(30 m× 0.25 mm×0.25 μm;P/N:R221-75981-30)
程序升温:初始温度50 ℃,保持2 min,以8 ℃/min升温到150 ℃,以20 ℃/min升温到220 ℃,保持5 min
载气:He
载气控制模式:恒流
流速:1.5 mL/min
进样口温度:240 ℃
进样量:1 μL
进样方式:不分流进样
1.2.2 质谱条件:
电离模式:电子轰击电离(EI)
电子轰击能量:70 eV
离子源温度:230 ℃
接口温度:240 ℃
溶剂延迟:3 min
数据采集模式:SIM
各化合物SIM参数见下表
1.3 混合标准品溶液的制备
取市售混合标准品适量,用甲基叔丁基醚稀释至浓度为12 mg/L和0.6 mg/L的溶液(以乙酸计),作为混合标准品溶液。
2. 结果及讨论
混合标准品的色谱图
3. 结论
本文建立了6种挥发性羧酸类化合物测定的GC-MS方法。参照HJ 1220-2021的方法,采用色谱柱SH-PolarD对6种挥发性羧酸类化合物进行分析。结果表明,各化合物峰形对称,重现性好,满足标准要求。本方法可为6种挥发性羧酸类化合物测定提供参考。
小贴士
市面上硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇一般称为FFAP,通常用于非衍生有机酸分析,岛津对应FFAP的柱子叫做SH-PolarD,D的含义是decoration,代表酸修饰,Polar代表我们其中一种聚乙二醇固定相PolarWax,所以PolarD即为酸修饰的聚乙二醇,也是可以达到和FFAP一样的分析效果的!
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