分析测试百科网

搜索

分析测试百科网 > 行业资讯 > 微信文章

解决方案|硅烷类化合物GC-MS分析

东西分析
2021.11.26

简介

硅烷类化合物是指硅原子上具有四个取代基的化合物,如四甲基硅烷(Si(CH3)4)、三氯硅烷(SiHCl3)等。此类化合物兼具了有机物与无机物的优良特性,被广泛应用于橡胶、树脂、玻璃纤维、陶瓷、涂料和电子元器件等领域。硅烷类化合物另一重要应用是作为衍生化试剂,可用于保护有机物中的活性基团,在分析化学和有机合成(尤其是药物合成)领域扮演着不可或缺的角色。

 

硅烷类化合物的分析方法主要有气相色谱法和气相色谱-质谱联用法。气相色谱法分析时,杂质的干扰常常成为影响定量的一个主要原因。本文应用气相色谱-质谱联用法对硅烷类化合物进行了分析,该方法灵敏度高、受杂质峰的干扰小,更适合硅烷类化合物的分析。

PART ONE

实验部分

仪器设备

GC-MS 3200 气相色谱(四极)质谱联用仪。

实验条件

色谱部分:

Equity-5(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱,恒流模式,柱流量:1 mL/min;分流进样, 进样量:1μL,分流比: 50:1;隔垫吹扫流量:3mL/min;进样口:250℃,接口250℃。

质谱部分:

离子源:EI源,电子能量: 70eV,离子源: 200℃;

扫描方式: 全扫描,扫描周期:0.4s,扫描质量数范围:45u-350u;电子倍增器高压:1300V, 采集时间: 0min-25min。

PART TWO

实验结果

标样谱图

图1  12种硅烷化合物混标全扫描谱图

样品检测

图2  硅烷样品全扫描谱图(0.4uL)

图3 硅烷样品谱图与标样谱图重叠比较

注:红色谱图为:硅烷样品的样品谱图。

黑色谱图为:12种硅烷化合物标样谱图。

图4 局部放大图

通过谱图比较发现硅烷样品中的主组分(9min左右出峰)不是12个组分中的任何一个;其出峰时间处于丙基三乙氧基硅烷和丁基三乙氧基硅烷之间,并且从质谱图来看,主组分特征离子为119, 163(三乙氧基硅烷类化合物特征离子:119,163),应该属于三乙氧基硅烷的一种,综上推测此主组分可能是异丁基三乙氧基硅烷。

注:三甲氧基硅烷类化合物特征离子:91, 112。

PART THREE

实验总结

本实验采用气相色谱质谱法(GC-MS),在SCAN扫描模式下对硅烷类化合物进行了测试,方法稳定可靠,线性范围好,灵敏度高,受杂质峰干扰小,完全可用于硅烷类物质分析的方法,供相关人员参考。

关于我们

北京东西分析仪器有限公司,拥有三十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史,系国家高新技术企业、北京市高新技术企业、北京市“专精特新”小巨人企业、北京市“专精特新”中小企业和分析仪器制造行业国际化企业。拥有计量器具资质、医疗器械资质和安标资质等多项资质证书。多次获得BCEIA金奖和行业最具影响力奖。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证。多个产品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。

“完美分析,辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾,以质量管理为保证,以完善的售后服务为支撑,为用户提供高品质的分析仪器产品。

发布需求
作者
头像
仪器推荐
文章推荐