★前言
赤芍为毛莨科植物芍药或川赤芍的干燥根。春秋二季采挖,除去根茎、须根及泥沙,晒干得到。有清热凉血,散瘀止痛的功能,用于热入营血,温毒衄血,目赤肿痛,肝郁胁痛,跌扑损伤,痈肿疮疡等症。在此使用SCION-UV按照中 国药典2020年版一部赤芍项的含量测定方法对赤芍中的芍药苷进行了分析测定。根据规定的实验条件确认了系统适用性,并对市售的赤芍样品进行了含量测定。
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实验部分
01
仪器
采用包含以下模块的赛里安LC6000高效液相色谱仪系统:
▪ 集成六通道真空脱气的SCION LC6100四元泵
▪ SCION LC6210 高精度、低残留自动进样器
▪ SCION LC6310 柱温箱
▪ SCION LC6410 紫外检测器
02
液相色谱条件
03
样品的预处理
取本品粗粉约0.5g,精密称定,置于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇水=40:65的混合液,称定重量;浸泡4h,超声处理20min,放冷,再称定重量,用甲醇-水=40:65的混合液补足减失的重量; 0.45μm滤膜过滤;分析。
04
芍药苷标准样品测定示例
▲ 标准样品的色谱图 (浓度:500 mg/L)
05
赤芍样品测定示例
06
标准曲线
在10~1000mg/L的浓度范围内,标准曲线线性良好,R²为1.0000。重现性也得到了良好的结果。
07
重现性
(500 mg/L,n=6)
08
系统适用性
将标准样品(芍药苷, 500mg/L)重复测定3次,理论塔板数结果如图所示,理论塔板数满足药典要求。
09
定量结果
★结论
使用SCION LC6000-UV对赤芍中的芍药苷进行了测定,得到了良好的线性和重现性,理论塔板数满足药典要求,为赤芍的品质分析提供了解决方法。