一、前言
氨氮、硝酸盐和亚硝酸盐是海水中的无机氮的氮循环过程中一种存在形态,其中亚硝酸盐氮是处于氨氮和硝酸盐氮氧化还原体系的中间位置,指示氮循环氧化和还原路径的状态。亚硝酸盐在海水中的标准限值为0~0.2mg/L,含量过高会引发出血病,是诱发暴发性疾病的重要因子,高于0.5mg/L时会引起患病或死亡。因此亚硝酸盐的含量是反映海水水质的一个重要指标,对海水中亚硝酸盐氮含量进行监测分析在海水环境检测领域具有重要意义。
二、方法原理
样品与缓冲溶液混合后,经过透析膜。在酸性介质中,亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应,后与盐酸萘乙二胺偶联生成紫红色化合物,在波长520nm测量吸光度
三、样品前处理
根据近岸海域环境检测技术规范 第三部分 近岸海域水质检测(HJ 442.3-2020)进行样品的前处理:
低营养盐海水,用0.45μm 滤膜过滤,ρ<7μg /L,以N计。
四、实验部分
1.主要仪器:HGCF-100/200(北京海光仪器有限公司)
HGCF-100
HGCF-200
2.使用试剂:
磷酸:ρ(H3PO4)=1.69g/mL。
氯化铵(NH4Cl)。
磺胺(C6H8N2O2S)。
(1-萘基)乙二胺盐酸盐(C12H16Cl2N2)。
氨水:ρ(NH3OH)=0.90g/mL。
渤海海域近岸海水
五、结果与讨论
1.标准线性
2、样品结果
实际样品结果
样品类型
吸光度
测试浓度(mg/L)
平行样品
0.0026
0.0139
加标回收
0.0095
0.0563
实验选用辽宁渤海海域近岸海水,实际测试结果(以氮计)该海域样品亚硝酸盐含量为0.0139mg/L,在国家标准限值内。加标0.04mg/L,结果测得加标回收样品回收率为106%,加标回收率结果在90%~110%之间。
六、结论:
HGCF系列连续流动分析仪测定亚硝酸盐,分析速度快、实际消耗少,自动化程度高。有效提高亚硝酸盐样品测定的准确度及检测效率,大幅度减小人为误差,各项技术指标均符合《海洋监测规范》要求,适合大批量海水样品分析。