液相色谱-蒸气发生-原子荧光法
砷元素的形态分析砷元素的形态分析2
As(III)、DMA、MMA、As(V)的快速分析
摘要：使用流动相预制试剂As Fast A 和As Fast B在HG-As Fast色谱柱上，实现四种常见砷形态的4.5分钟内快速检测，最小定量浓度0.5ng/mL。
应用领域：环保、食品、饮用水、公共卫生、生态毒理及科研等领域的砷快速形态分析。
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实验条件
1.1 试剂
表1 试剂
注意：砷形态标准贮备溶液自行配制或由国家标准物质研究中心购买。
1.2 仪器设备
表2 仪器设备
1.3 流动相配制
(1) 流动相预制试剂As Fast A、流动相预制试剂As Fast B,两种预制试剂分别用纯水溶解并定容至1000mL，得到As Fast A、As Fast B两种流动相。
(2) 用0.45μm水系膜过滤，然后置于超声波清洗器中，真空泵辅助脱气30min。
1.4 硼氢化钾和盐酸溶液的配制
（1）硼氢化钾溶液（35g/L）：称取硼氢化钾35.0g，溶于1000mL 5g/L氢氧化钾溶液中，搅拌均匀。此溶液现用现配。
（2）10%盐酸溶液：移取100mL浓盐酸，用超纯水定容至1000mL，搅拌均匀。
1.5 标准溶液的配制
标准使用液，用流动相As Fast A稀释至所需的浓度，0.5、1、2、5、10、20、40、80ng/mL。
1.6 色谱-原子荧光联用仪的分析条件
表3 色谱分离条件
表4 原子荧光条件
注意：以上条件仅供参考，可根据样品含量适当调整负高压和灯电流。
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分析结果
2.1 分离谱图
图1 1ng/mL As(III)、DMA、MMA、As(V)
图2 2ng/mL As(III)、DMA、MMA、As(V)
图3 5ng/mL As(III)、DMA、MMA、As(V)
图4 10ng/mL As(III)、DMA、MMA、As(V)
2.2 分析数据
2.2.1 校准曲线
图5 0.5、1、2、4、8、10、20、40、80 ng/mL As(III)、DMA、MMA、As(V)
(0.5、1、2、5、10、20、50ng/mL)
图6 校准曲线分析数据
图7 As(III)校准曲线
(0.5、1、2、4、8、10、20、40、80 ng/mL)
图8 DMA校准曲线
(0.5、1、2、4、8、10、20、40、80 ng/mL)
图9 MMA校准曲线
(0.5、1、2、4、8、10、20、40、80 ng/mL)
图10 As(V)校准曲线
(0.5、1、2、4、8、10、20、40、80 ng/mL)
2.2.2 重复性
图11 7次重复进样(100ng/mL四种砷形态)
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预制试剂和专用色谱柱
图12 As Fast A和As Fast B预制流动相试剂和 HG-As Fast色谱柱
往期回顾
| 砷元素形态分析样品前处理技术
| 砷元素形态及其特性
| 蒸气发生-原子荧光法元素分析详解 -砷(As)
| 液相色谱-蒸气发生-原子荧光法
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