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福立仪器粮油行业整体解决方案简介(下)-气相色谱与光谱篇

福立仪器
2018.5.24

粮食是人类赖以生存的最重要的农产品,其质量对人们的健康和食品工业的发展关系极为密切。所以需要尽快建立适应市场经济发展要求、与国际接轨的粮油安全检测监控体系,以确保粮油工业长久健康发展。

近年来福立依照《“十三五”国家食品安全规划》,积极投入到应对中国粮油质量安全的行动中。为此福立应用中心开发并汇编了《福立公司粮油系统 检测解决方案》。福立应用中心参照粮油行业相关检测标准,并积极开展标准方法实验验证,最终开发出该解决方案。该方案涵盖粮油中农药溶剂残留、添加剂,生物毒素、各种营养元素和有害元素等检测项目。

GC粮油解决应用方案

气相色谱仪

仪器介绍

福立仪器是国内专业的综合性科学仪器生产厂家,聚焦色谱领域二十年,推出了高性能、高品质的GC9720和经典耐用的GC9790II型等多款不同气相色谱仪,可满足不同客户需求。

GC 9790 II型气相色谱仪

首创总线控制平台,实现可模块化扩展色谱系统

可选反控系统,实现高精度PC系统控制

高灵敏度检测单元,可实现宽量程信号采集输出

GC 9790 plus气相色谱仪

可实现载气AFC气路控制及辅助气AFS流路监测

全新升级的电路系统,并引入【通道】概念,可实现多通道间的独立启动

配置灵活多变,可同时安装3个进样口和3个检测器

GC 9720气相色谱仪

全气路配备独立自主研发的AFC气体流量控制系统;

各气路均可实现恒压、恒流、恒速、程序压力、程序流量及程序流速六大气体控制模式;

高灵敏、宽量程检测

GC方法案例1

食品中脂肪酸的测定

 

执行标准:

GB 5009.168-2016《食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定》

 

仪器设备

仪  器:GC9720-FID气相色谱仪

FL1090自动进样器(选配)

色谱柱: HP-88/100m*0.25mm*0.2um

图16:200ug/ mL 37种脂肪酸标准品分离谱图

1、C4:0  2、C6:0  3、C8:0  4、C10:0  5、C11:0  6、C12:0  7、C13:0  8、C14:0  9、C14:1  10、C15:0  11、C15:1  12、C16:0  13、C16:1  14、C17:0  15、C17:1  16、C18:0  17、C18:1n9t  18、C18:1n9c  19、C18:2n6t  20、C18:2n6c  21、C20:0  22、C18:3n6  23、C20:1  24、C18:3n3  25、C21:0  26、C20:2  27、C22:0  28、C20:3n6  29、C22:1n9 +C20:3n3  30、C20:4n6  31、C23:0  32、C22:2  33、C24:0  34、C20:5n3   35、C24:1  36、C22:6n3

图17:200ug/ mL 37种脂肪酸标准品分离重复性谱图

图18:初榨橄榄油分离谱图及检测结果

由以上实验结果可知,本方法完全可以达到国标方法要求。

GC方法案例2

蔬菜农药残留中有机磷的测定

 

依据国家标准:GB/T 5009.145-2003《植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》、GB/T 5009.20-2003《食品中有机磷农药残留量的测定》

仪器设备:

 

福立GC9720气相色谱仪(带FPD检测器)。

色谱柱:DB-35 30m*0.32mm*0.5um。

图19:第一组100ppb有机磷标准溶液谱图

1、甲胺磷; 2、久效磷;3、乐果; 4、甲基对硫磷;5、马拉硫磷;6、水胺硫磷; 7、喹硫磷; 8、丙溴磷; 9、三唑磷; 10、亚胺硫磷

图20:第二组100ppb有机磷标准溶液谱图

 1、敌敌畏; 2、乙酰甲胺磷;3、氧乐果; 4/5、磷胺; 6、杀螟硫磷/毒死蜱; 7、甲基异硫磷; 8、杀扑磷; 9、伏杀硫磷

图21:第一组100ppb有机磷标准溶液重复性谱图

图22:第二组100ppb有机磷标准溶液重复性谱图

图23:某地茄子样品中有机磷农药检测谱图(未检出)

 

由以上实验结果可知,本方法完全可以达到国标方法要求。

GC方法案例3

小麦粉中过氧化苯甲酰的测定

《GB/T 18415-2001 小麦粉中过氧化苯甲酰的测定方法》

仪器设备

仪器:福立GC9720-FID气相色谱仪

FL1090自动进样器(选配)

色谱柱:DB-FFAP/30m*0.32mm*0.25um毛细柱

 

图24  20.16ug/mL苯甲酸标准溶液谱图

图25  20.16 ug/mL苯甲酸标准溶液重复性谱图及结果

图26  小麦粉样品分析谱图及结果

由以上实验结果可知,本方法完全可以达到国标方法要求。

粮油行业GC检测参数

检验项目

检验方法a

备注b

马拉硫磷

GB/T 5009.145-2003《植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》

GC-NPD

毒死蜱

GB/T 5009.145-2003《植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》

GC-NPD

敌敌畏

GB/T 5009.20-2003《食品中有机磷农药残留量的测定》

GC-NPD

溴氰菊酯

GB/T 5009.110-2003《植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定》

GC-ECD

毒死蜱

GB/T 5009.145-2003《植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》

GC-NPD

过氧化苯甲酰

GB/T 18415-2001《小麦粉中过氧化苯甲酰的测定方法》、GB/T 22325-2008《小麦粉中过氧化苯甲酰的测定高效液相色谱法》

GC-FID

脂肪酸组成

GB 5009.168-2016 《食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定》

GC-FID

反式脂肪酸

GB 5009.257-2016《食品安全国家标准食品中反式脂肪酸的测定》、GB/T 22507-2008《动植物油脂植物油中反式脂肪酸异构体含量测定气相色谱法》

GC-FID

AAS粮油解决应用方案

原子吸收分光光度计

仪器介绍

福立AA1700原子吸收光谱仪

AA1700是目前国内市场上体积最小的多功能全自动原子吸收分光光度计,拥有强大的控制和数据处理能力,由PC机和专业化AAWinLab计算机工作站软件完成全自动化的分析测试工作,操作灵活易用,内置小型实验室管理系统,具有全面质量控制(QC)功能,支持GLP和GMP功能。可实现自动进样器、氢化物发生器等联用技术,具有灵敏度高、准确度好、分析速度快等优点。

AAS方法案例1

大米中镉的测定

 

检测方法:

依据国家标准:食品中镉的测定(GB5009.15-2014)

样品分析结果

在选定条件下对样品空白测定11次,根据3倍标准偏差除以斜率算得的方法的检出限为0.05µg/L。分别测定湖南大米和东北大米4个不同产地的大米试样中的镉含量,测定结果如下。

样品名称

测定浓度(µg/L)

RSD(%)

样品含量(mg/kg)

加标量

测定总量

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