摘 要
锑及其化合物广泛用于蓄电池、半导体、耐火纺织品、塑料、玻璃/陶瓷、橡胶及药物中，通过不同途径（包括矿石风化、水土流失及废水排放等）被释放至环境。锑和含锑金属冶炼或煤矿开采，以及其他工艺应用锑或化合物时，都能产生含锑元素或其化合物的废气、废水和废渣污染环境。矿物燃烧或冶炼过程中，锑以蒸气或粉尘的形式进入大气。水中锑来自于含锑岩石的溶解，含锑工业废水的排放，以及含锑的降雨等，水渗入土壤也使其污染。锑在土壤、沉积物和水环境中的化学形态比较复杂，存在无机及有机形式。锑的无机形态主要以三价和五价锑的形态存在。锑与砷相似，三价锑的毒性大于五价锑。三价锑毒性极强，吸入后会引起溶血和肝、肾障碍、肺水肿。在工厂产生的烟雾会刺激皮肤黏膜，导致皮肤炎、鼻炎、上呼吸道炎，并能引起肿瘤，为致癌的可疑物。近年来, 锑的形态分析日益受到人们的重视。
基于锑元素形态分析时不易分离、峰形容易拖尾且分析时间长等问题，开发了基于液相色谱-原子荧光联用Sb(III)和Sb(V)快速形态分析方法，实现了3.5分钟内Sb形态的快速检测，主要应用于环境、生态毒理、地质、农业等领域。
1 实验条件
1.1 试剂
表1 试剂
1.2 仪器设备
表2 仪器设备
1.3 流动相配制
(1) 将Sb Fast A预制试剂溶解于超纯水中，定容至1000mL，搅拌溶解。
(2) 用0.45μm水系膜过滤，然后置于超声波清洗器中，真空泵辅助脱气30min。
1.4 硼氢化钾和盐酸溶液的配制
(1) 硼氢化钾溶液（35g/L）：称取硼氢化钾35.0g，溶于1000mL 5g/L氢氧化钾溶液中，搅拌均匀。此溶液现用现配。
(2) 10%盐酸溶液：移取100mL浓盐酸，用超纯水定容至1000mL，搅拌均匀。
1.5 样品前处理和标准溶液的配制
标准使用液，用流动相稀释至所需的浓度。
1.6 色谱-原子荧光联用仪的分析条件
表3 色谱分离条件
表4 原子荧光条件
注意：以上条件仅供参考，可根据样品含量适当调整负高压和灯电流。
2 分析结果
2.1 分离谱图
图1 10 ng/mL Sb(V) 、Sb(III)分离谱图
图 2 100 ng/mL Sb(V) 、Sb(III)分离谱图
图3 标准谱图叠加
2.2 数据及校准曲线
表 5 校准曲线测试数据
图4 Sb(V)、Sb(III)校准曲线 (5、10、20、50、80、100 ng/mL)
2.3 重复性测试数据(手动进样)
表6 100 ng/mL Sb(V) 、Sb(III) 6次重复性测试数据
图5 100 ng/mL Sb(V)、Sb(III) 6次重复性测试谱图
◆ 锑元素形态及其特性
◆ HGA-100直接进样测汞仪测定煤中汞
◆ 电热蒸发-直接进样-冷原子吸收光谱法测定土壤以及沉积物中汞
◆ 汞特性与电热蒸发-直接进样测汞仪简述
◆ 汞元素形态及其特性
◆ 三种常见汞元素形态的分析
◆ 汞元素形态分析样品前处理技术
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