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应用分享丨Nicolet iS50红外光谱仪:样品仓FT-Raman模块应用案例

赛默飞材料与结构分析中国
2019.9.17

关键词

Nicolet iS50红外光谱仪 FT-Raman模块   

无机物   晶型


介绍

FT-Raman激发光源为1064nm的激光,可以很大程度降低样品的荧光效应,所以可以进行一些强荧光样品的检测。虽然FT-Raman激发效率相对于激光拉曼光谱仪激发效率低,但是仍然被广泛应用于不同分析领域常规样品的检测。例如穿过透明包装比如薄膜、玻璃内部,实现非破坏样品测试分析;聚合物定性和晶型分析;药物鉴别和晶型分析;无机物定性;样品主要组分分布等。

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Nciolet iS50傅立叶变换红外光谱仪革新的光学设计和智能的分析技术致力于为繁忙的分析研究工作者提供“一站式”服务。从中近远红外光谱到拉曼光谱,从气红到热红,“一键式最简易操作模式得到“一站式”最全面综合信息。Nicolet iS50样品仓内FT-Raman模块无需额外实验室空间,样品仓内对针定位易于安装;配置1064nm激光、50um激光光斑尺寸、大图像拼接功能。相对外部Raman模块更经济,光程短性能优异;软件控制的XYZ自动采样平台,实现单点、线扫、面扫功能,操作简易


应用案例

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聚合物不同结晶鉴别:

塑料瓶(聚对苯二甲酸乙二酯-PET)分析

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图1

利用FT-Raman模块分别测试塑料瓶的侧面和底面,获得样品两个不同位置的拉曼谱图如图1,显示两者的拉曼谱图在500-1500cm-1范围内差异明显,塑料瓶侧面为PET线型结晶态,底面为PET无定型态,说明该塑料瓶样品不同位置PET成分的结晶态不同。

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聚合物中无机添加剂分析

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图2

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图3

FT-Raman模块光谱范围可以扫描至80cm-1,能实现无机物样品的测试和样品中无机添加剂的分析。上图2中是主要成分为聚乙烯样品的拉曼谱图,可以看出80-600cm-1范围内出现无机物的拉曼信号,局部范围放大后如图3显示该无机填料主要成分为二氧化钛(TiO2),而且含有两种不同晶型,即该样品同时含有金红石和锐钛矿两种无机氧化物添加剂。

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药物分析-不同晶型鉴别

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图4

某氰基噻吩类药物活性剂(ROY)有三种不同颜色的晶型存在,把三种样品粉末置于FT-Raman模块的多孔样品板上,通过移动平台聚焦样品,分别扫描获得三种ROY不同晶型的拉曼光谱图如图4,结果显示不同晶型之间谱图差异明显,轻松实现了相同药物不同晶型的快速精确定性分析。

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FT-Raman面扫描分布分析

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可见图像

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组分1

组分2

组分3

组分4

利用FT-Raman的自动平台对样品进行局部区域面扫描,分别以每个组分的拉曼特征峰对面扫描结果进行计算分析,可以获得含量较高的常规样品主要成分的分布情况,分析结果初步显示该扫描范围内含有四个组分,其中组分2、组分3的分布情况相对较少,组分1、组分4分布情况相对较多。


小结

Nicolet iS50傅里叶红外光谱仪配备的样品仓内FT-Raman模块,实现一键式切换拉曼信息采样模式,与红外光谱分析方式相互补充,完善补充样品的分子结构信息和不同晶型鉴定。无需破坏样品,且样品视图可见。本文主要分享了利用样品仓FT-Raman模块在聚合物不同晶型鉴别、无机物分析、药物不同晶型鉴定领域的应用案例,实现了物质的定性分析。同时FT-Raman模块也可以进行样品面扫描实现主要组分的分布分析


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