天美讲堂丨红外光谱仪（FTIR）常用样品分析技术

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2023.9.12

作者天美中国

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傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）是红外光谱仪最常见的测试方式，也是分析、工业和科研实验室中非常强大的工具。FTIR常用的样品分析技术中，最常见的是透射、衰减全反射（ATR）、镜面反射和漫反射。FTIR光谱仪（如，爱丁堡傅里叶变换红外光谱仪IR5）的设计也有助于实现中红外（MIR）光谱范围内光致发光（FT-PL）的测量，拓宽了FTIR光谱仪的分析可能性。本文讨论了各种样品分析技术的工作原理、优点和适用的样品类型。

Part.1/ 透射FTIR

透射FTIR光谱法是最传统的样品分析方法。入射红外光通过样品，透过的光被测量，产生以透射率（T%）表示的FTIR光谱。

图1 透射FTIR示意图

透射FTIR可用于液体、固体和气体样品的分析。透射FTIR是一种对气体测量至关重要的常用技术；但，透射FTIR的局限性则不利于固体和液体的样品分析。ATR-FTIR已取代透射FTIR成为较为常用的样品分析技术。

透射测量通常需要样品制备，固体样品需要分散在KBr中并压成颗粒；测量液体时需要红外透明窗片，如CaF₂。这种方式放置样品，可能出现由于红外光束击中样品的位置不一致而导致光谱的重现性差。

Part.2/ ATR-FTIR

ATR-FTIR是固体和液体样品分析的主要方法，因为它几乎不需要样品制备，而且是非破坏性的。在ATR-FTIR中，入射光束被引导进入ATR晶体（内部反射元件（IRE））。ATR晶体必须具有高折射率（高于样品的折射率）以防止光束穿过样品。当光线照射到IRE并从其内表面完全反射时，产生一个垂直投射到样品中的隐矢波，如图2所示。样品吸收一定量的能量，隐矢波衰减。衰减后的光束从IRE反射到检测器。

图2 衰减全反射示意图

为了获得光谱，样品和晶体之间必须有全面接触，ATR附件通过顶针（夹紧臂）对固体施加压力，确保样品和晶体之间的一致性接触。

ATR晶体有多种材料可选，选择哪种材料取决于应用领域。ZnSe晶体适用于常规分析，但较硬的样品会导致晶体破裂或破碎，强酸性或碱性样品会产生有毒烟雾。Ge晶体由于其穿透深度较小，适合于高折射率样品和表面分析。金刚石是ATR晶体的标准材料，它几乎坚不可摧，同时为加热ATR-FTIR实验提供高导热性。

Part.3/ 镜面反射

镜面反射是一种外部反射技术，不同于依赖于内部反射的ATR。在镜面反射中入射角等于反射角。该技术用于固体的光滑表面，特别适用于反射基质上的薄膜、大块材料、单层样品分析。此类型的附件还可以测量涂覆在金属表面样品的透射-反射率（透反射）光谱。光谱包含来自涂层表面的信息，以及下面的金属表面。这种方法最适用于测量金属表面的保护涂层。