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仪器维护那些事 | 超高效液相进样器故障知多少?(下)

沃特世售后服务
2019.11.19

超高效液相进样器分为FTNFL两类。H-Class与部分I-Class仪器使用FTN进样器,经典款UPLC和部分I-Class仪器使用FL进样器。

上一期 f42e0a69d24d0f0c63b894f556be32e7.png仪器维护那些事儿》与大家分享了FTN进样器的常见问题与处理方法,本期我们一起看一下FL进样器吧!

FL进样器

FL全称为Fixed Loop,即固定定量环型。它有不充满定量环(使用针溢出,默认进样模式)、不充满定量环和充满定量环3种进样模式。根据定量环体积差异,每种模式均有各自推荐的进样体积范围。

三种进样方式在不同定量环下推荐的进样体积范围表:

定量环体积
不充满定量环(使用针溢出)模式 (µL)不充满定量环模式 (µL)充满定量环模式 (µL)
1 µL0.2 – 0.75不推荐1
2 µL0.4 – 1.5不推荐2
5 µL1.0 – 3.8不推荐5
10 µL2.0 – 7.52.0 – 5.010
20 µL4.0 – 15.04.0 – 10.020
50 µL10.0 – 37.510.0 – 25.050
100 µL20.0 – 75.020.0 – 50.0100
250 µL40.0 – 150.040.0 – 125.0250

建议按照推荐表使用,否则峰面积重现性可能会达不到理想状态。

FL与FTN工作原理完全不同,其样品流路处于低压体系中。

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FL进样器流路图

为防止扩散效应,吸样前会先吸取小段空气,吸样后再吸取一段空气,样品两端的气泡将样品与针内溶剂(弱洗液)进行隔离。完成上述步骤后进样针进入清洗台密封圈,样品流路形成密闭环路,弱洗溶液自下而上推动液流产生约150 psi压力将气泡压缩并推动样品至六通阀。因此,环路密闭与充满液体是进样器正常工作的前提。

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压力辅助进样过程图

日常使用中,FL最常见的报错就是”样品压力低”(Sample Pressure Low),即无法压缩产生约150 psi的压力。由进样工作原理我们非常容易找到可能的故障原因:1)弱洗注射器未充满液体 2)进样针弯折 3)密封圈磨损。

针对上述常见问题我们建议用户:1)使用前充分灌注注射器,保证充满液体。2)使用预开口进样瓶,防止针扎弯 3)清洗溶剂避免添加缓冲盐,防止盐析磨损密封圈。

Tips

1)进样针与密封圈属于易损易耗件,建议定期更换。

2)强洗溶剂一般使用高比例的有机相。

3)弱洗溶剂一般使用高比例的水,成分与流动相初始比例接近,否则可能会导致峰前延。



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