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实验室关开机小贴士—质谱(MS)系列

岛津中国
2020.1.17

二零二零 开启鸿运



春节假期将至,在实验室忙碌了一年的小伙伴们一定也按捺不住心中的激动,早早整理起回家的行李。但是,小编还是忍不住碎碎念,休假前要做好仪器关机工作,实验室用电、用水安全要检查


小编猜你们都已经忘记如何正确关闭仪器了吧,别着急,已经为大家准备好了!


跟着视频一起复习一下,

保证让你做到“鼠一鼠二”!



LC-MS/MS关机篇


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冲洗液相系统置换溶液


取下完成冲洗的色谱柱,用堵头密封保存;换上两通,将流动相置换成50%的甲醇水溶液,0.4 mL/min流速冲洗60分钟;流动相和洗针液置换成100%甲醇,流动相管路排气5分钟,自动进样器管路排气25分钟,0.4mL/min流速冲洗管路20 分钟。

液质系统待机、卸真空


关闭液相,质谱待机。

打开软件“系统控制(System Control)”模块,点击“自动关机(Auto Shutdown)”,待质谱加热模块和DL降温后,分子涡轮泵和机械泵停止,等待关机完成后,即可关闭软件,使用DL Plug堵住DL入口。

关机


关闭液相色谱各单元和质谱单元电源。

关闭氮气发生器电源或液氮罐总气阀,关闭氩气钢瓶总气阀。

清空废液,检查废气管位置。




LC-MS/MS开机篇


一、接通硬件电源

依次打开液相色谱各单元、质谱主机和电脑的电源开关,可观察到液相各单元的绿色指示灯依次亮起,质谱主机的“STATUS”指示灯亮起。

二、开启氮气和氩气

  1. 打开氩气钢瓶总气阀、开启氮气发生器或液氮罐总气阀。检查氮气和氩气钢瓶的气体输出压力(氮气减压阀表头压力读数在690-800kPa,氩气减压阀表头压力读数在500 kPa)。

  2. 启动LabSolutions,点击窗口的左侧助手栏中“主菜单(Main)”按钮,然后点击窗口左侧最下方“系统控制(System Control)”的按钮,点击“Advanced”按钮,将CID GAS 右侧的“Open”按钮按下,以便打开碰撞气。

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三、启动真空

在“系统控制(System Control)”模块中点击“自动开机(Auto Startup)”,机械泵和分子涡轮泵启动,等待真空稳定(建议等待12小时以上)。

四、系统冲洗和方法平衡

  1. 将输送水相的流动相管路置换成超纯水,洗针液管路置换成50%甲醇水溶液,柱塞杆清洗管路置换成10%异丙醇水溶液。流动相管路排气5分钟,自动进样器管路排气25分钟。

  2. 采用0.4 mL/min流速、50%甲醇,冲洗色谱系统60分钟。

  3. 拔出DL管堵头。

  4. 按照需要进行的实验条件配制流动相,将配制好的流动相放在仪器上,执行流动相管路排气操作后,确认色谱柱在柱温箱内正确安装,调用方法文件,启动液相色谱和质谱单元,进行方法平衡。




GCMS关机篇


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关机前注意事项


  1. 自动进样器:用溶剂(如丙酮)清洗进样针至顺畅。

  2. 进样口:如果近期做过大量样品或基质较脏样品,视情况更换进样隔垫和衬管。

  3. 色谱柱:如果仪器空白基线不理想,老化色谱柱。

关机方法


1. “一键关机”,单级和串级质谱相同操作哦。

2. 助手栏点击:真空控制-自动关机。

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3. 智能钟会显示关机倒计时。

4. 当真空控制条显示【完成】,卸真空结束,就可以安心的关机啦。

5. 最后不要忘记关载气。

6. 提醒:“节能模式”只降温节气节能,不卸真空。

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GCMS开机篇


开机前注意事项

自动进样器、进样口同气相色谱篇。

 

开机方法

“一键开机”,单级和串级质谱相同操作哦。

“先开气,再开机”。

 

如果系统配置不变

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对,心细的你,一定关注到了软件的“智能钟”!

番外:在序列运行时和不停机进行进样口维护时也有此功能哦。

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如果系统配置变化

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当真空控制条显示【完成】,单击【关闭】,完成开机后下载采集方法。

提醒:真空还需要抽上一定时间,才可以调谐、做样哦。


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