本实验重现了《BJS201913食品中辛基酚等5种酚类物质的测定方法》，使用Cleanert PEP固相萃取柱结合LC-MS/MS对猪肉样品进行了测试。样品经乙腈提取后，Cleanert PEP固相萃取柱净化，乙腈洗脱，Kinetex EVO C18液相色谱柱进行检测，自动进样器前连接Venusil XBP C18色谱柱作为捕集柱，采用内标法定量。结果表明，当添加水平为5 µg/kg和20 µg/kg时，5种酚类物质相对回收率在80% ~ 120%之间，能够满足检测要求。
实验过程
提取
称取1g已均质好的样品，加入同位素内标混合标准溶液和乙腈，混匀，超声离心取上层清液；残渣再使用乙腈重复提取一次，合并乙腈相，置冰箱冷冻，离心，取上清液待净化。
淋洗
取待净化液加水稀释，混匀，全部上样于柱上，弃去滤液，然后使用甲醇水溶液淋洗，弃去淋洗液。
洗脱
用乙腈洗脱，接收洗脱液，氮吹至近干，残渣用甲醇复溶，离心，取上层清液待测。
检测
色谱柱：Kinetex EVO C18；(2.6µm，3.0×50mm)
捕集柱：Venusil XBP C18；(5µm，4.6×50 mm)
流动相A：0.05%氨水溶液
流动相B：甲醇
实验结果
产品名称
规格描述
包装数量
订货号
Cleanert PEP
200 mg/6 mL
30支/包
PE2006-G
Kinetex EVO C18
2.6 µm，3.0 × 50 mm
1支
00B-4725-Y0
Venusil XBP C18
5 µm，4.6 × 50 mm
1支
VX950505-0
1.5 mL样品瓶
短螺纹透明带书写处32 × 11.6 mm
100/pk
1109-0519
1.5 mL样品瓶盖
9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色PTFE隔垫
45°Shore A; 1.0 mm
100/pk
0915-1819
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