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GB 31658.17-2021整体解决方案 ——猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定

安谱实验
2022.10.10
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四环素类药物是由放线菌产生的一类广谱抗生素,包括四环素、金霉素、土霉素等;磺胺类药物为人工合成的抗菌药,具有抗菌谱较广、性质稳定等优点,包括乙酰磺胺、磺胺吡啶、磺胺嘧啶等;喹诺酮类药物是人工合成的含4-喹诺酮基本结构的抗菌药,包括诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星等;这三类药物在养殖业中常用来预防及治疗畜禽疾病,但若使用不当会导致其在动物源性食品中残留超标, 影响人类健康。


 安谱实验参照《GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,使用HLB Pro 固相萃取小柱及Athena UHPLC C18 液相色谱柱,结合液相色谱-串联质谱法对猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝基质中的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量进行测定,方法回收率高,精密度好,满足国标检测要求


样品前处理

基质:猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝

提取:称取1 g(准确至±0.01 g)基质样品,加Mcllvaine Na2EDTA缓冲液8mL,漩涡1min,超声20min,-2℃、10000r/min离心5min,收集上清液,残渣中加磷酸盐缓冲液8mL,重复提取1次,合并2次提取液,混匀,待SPE净化。

SPE小柱:CNW Poly-Sery HLB Pro SPE小柱,200mg/6mL(SBEQ-CA6685)

活化:5mL甲醇

平衡:5mL水

上样:提取液

淋洗:5mL水,5mL20%甲醇水溶液,抽干

洗脱:10mL洗脱液(甲醇:乙酸乙酯=1:1)

收集洗脱液,氮吹至近干,加复溶液1.0mL,涡旋1min,14000r/min离心5min,取上清液过0.22μm滤器,上机分析。

复溶液:取水40ml,加甲醇5ml、乙腈5ml、甲酸0.05ml,混匀

备注:氮气浓缩至刚好吹干(切记不可长时间吹干)


色谱条件

液相色谱条件

a) 色谱柱:Athena UHPLC C18,2.1 * 50 mm,1.8 μm (LAEQ-2105UA);

b) 柱温:35℃;

c) 流速:0.3 mL/min;

d) 进样量:10 µL;

e) 流动相:A. 0.1%甲酸水溶液;B. 甲醇:乙腈(2:8,含0.1%甲酸,体积比)溶液。梯度洗脱程序见表1。


表1流动相及梯度洗脱条件

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质谱条件

a) 离子化模式:电喷雾离子源(ESI),正离子模式;

b) 碰撞气(CAD): 8 psi

c)  帘气(CUR): 35 psi

d)  离子源气体 1(GS1): 60 psi

e)  离子源气体 2(GS2): 65 psi

f)离子喷雾电压 (IS): 5000.0 V

g)  加热温度(TEM): 500.0℃ 

h)  离子对信息参数与标准类似

(去簇电压、碰撞能等参数设置与仪器相关,若需要具体参数,可询安谱实验业务员)


实验谱图

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图1 猪肉基质标准溶液(50ng/mL)谱图


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图2 猪肉空白样品谱图


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图3 猪肉加标样品(50ng/mL)谱图


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注:由于数据较多仅罗列部分重要物质谱图展示


实验数据

基质加标样品回收率数据如下表:

表2 猪肉基质加标样品回收率数据

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表3 猪肝基质加标样品回收率数据

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表4 鸡肉基质加标样品回收率数据

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表5 鸡肝基质加标样品回收率数据

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实验结论

参照《GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,使用HLB Pro 固相萃取小柱及Athena UHPLC C18 液相色谱柱进行不同种类基质验证,结果表明猪肉、猪肝、鸡肉和鸡肝4种基质中四环素类、磺胺类和喹诺酮类36个目标物的加标回收率大部分在70%-110%之间,RSD小于10,回收率良好,满足国标检测要求。


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