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浅谈钢中残余奥氏体的定量分析方法

布鲁克X射线部门
2023.6.30

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为改善钢产品的性能,往往需要对钢进行一些列淬火、回火、退火等热处理操作;钢热处理后,组织通常为马氏体、贝氏体、珠光体、铁素体、碳化物、奥氏体等。其中,奥氏体组织,就是我们常说的残余奥氏体。

残余奥氏体的存在,对钢的力学性能有很大影响,通过控制残余奥氏体的含量,可以改善钢的韧性和塑性,比如TRIP (Transformation Induced Plasticity) 钢即相变诱导塑性钢,就是利用钢中的残余奥氏体在应力作用下发生马氏体相变,从而诱发高的塑性而设计的。TRIP效应的好坏同残余奥氏体的含量有关,因此,为提高产品研发的效率和质量,需要对钢中的残余奥氏体含量进行分析。

目前,关于钢中残余奥氏体含量的分析,常见的有XRD法(线对法+Rietveld法)、金相法、磁性法和EBSD法等。


1
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XRD法
1.1
线对法

冶金标准YB/T 5338-2019规定用X射线衍射仪(XRD)来测量钢中的残余奥氏体含量。α相选用(200)、(211)两晶面的衍射线,γ相选用(200)、(220)、(311)三晶面的衍射线;然后将测量的五条衍射线进行组合,共组成六条衍射线对;分别计算每条衍射线对所对应的衍射线的累积强度之比,代入公式(1-1)就可求得残余奥氏体的含量VA,最后实验结果取6个VA的平均值。

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式中,VA为残余奥氏体的含量;IMIA分别是马氏体和奥氏体对应衍射线的累积强度;Vc为碳化物相的体积分数;G为强度因子系数。

ASTM标准E975-03《Standard Practice for X-Ray Determination of Retained Austenite in Steel with Near Random Crystallographic Orientation》,也采用X射线衍射仪法,其原理与YB/T 5338-2019相同,只不过计算方法略有差别,其选择2个峰或者多个峰计算残余奥氏体的含量,只计算一个值。


1.2
Rietveld全谱拟合结构精修方法

采用线对法进行残余奥氏体含量分析时,ASTM标准E975-03要求试样无织构,冶金标准YB/T 5338-2019要求试样织构较弱(衍射峰强度的波动范围在±30%以内)。当试样中织构较强时,两个标准均不适用。目前最通用的方法是采用Rietveld全谱拟合结构精修的方法进行强织构试样的残余奥氏体含量分析。

Rietveld全谱拟合结构精修方法的基本原理:在假设晶体结构模型和结构参数基础上,结合某种峰形函数来计算多晶衍射谱,然后调整结构参数与峰形参数使计算出的衍射谱与实验谱相符合,从而确定结构参数与峰值参数的方法,这一逐步逼近的拟合过程称全谱拟合精修。拟合采用最小二乘法,拟合直到两者的差值最小为止。


2
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金相法

金相法,又叫染色法,是最传统使用的用于确定不同相所所占比例的方法,利用不同相的着色度不同来区分各相。残余奥氏体相的面积占总面积的比例,即为残余奥氏体的含量。


3
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磁性法
磁性法是通过测量外加强磁场中样品的饱和磁感应强度的方法来计算残余奥氏体含量的,饱和磁感应强度的强弱仅仅与样品中的非磁性相(残余奥氏体)的含量有关,与样品中晶粒的择优取向无关。
中首先测量磁通量的数据,然后根据公式(1-2)计算残余奥氏体的含量:
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式中,D0D分别是标样和待测样品的磁通量,nc为碳化物的含量,可以由金相法或化学萃取法获得。


4
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EBSD法

子背散射衍射(Electron Backscattered DiffractionEBSD)技术是基于扫描电镜中电子束在倾斜的样品表面激发并形成的衍射菊池带的分析来获得晶体学信息的方法,其可以将晶体结构、取向信息与微观组织形貌相对应。根据奥氏体与铁素体基体结构上的不同,可通过分析相应的EBSD菊池衍射花样,对钢中的残余奥氏体定位,并获得相应的百分含量。


5
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不同残余奥氏体定量分析方法
的特点比较
5.1
XRD线对法



  • 制样简单

  • 家标准可参考,方法成熟,操作简单

  • 扫描区域毫米级,属于宏观测量

  • 测量结果受择优取向影响较大

  • 检测下限高(ASTM标准≥1%)

5.2
XRD全谱拟合结构精修法

5.3
金相法


  • 须存在可见的、一定量的奥氏体时才可以测量,当奥氏体含量很低时,测定难度大、误差大

  • 一相的晶粒着色度完全相同,着色后不能区分晶粒;若存在MA岛,着色法无法将残奥与MA岛区分开

  • 分析准确程度与视场选择、视场分布等有关

5.4
磁性法


  • 测试结果最宏观,可以直接反映整体的残余奥氏体含量

  • 要求有标准样品,需精确知道试样的成分、热处理状态等信息

5.5
EBSD法


  • 有国家标准可参考

  • 不仅可以测到残余奥氏体的含量,还可以获得残余奥氏体的形态、分布以及晶粒取向、织构等信息

  • 检测下限低,微量残奥就可以测量出来

  • 对制样和测试参数要求很高,测量精度的高低与测试参数和样品的制备状态密切相关


6
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XRD法残余奥氏体含量分析的
应用举例


6.1

XRD-线对法



TRIP钢距离表面不同深度处残余奥氏体含量分布

图1给出了TRIP钢中残余奥氏体含量沿试样厚度方向的变化曲线,可以看出,随着与试样表面距离的增加,残余奥氏体含量先急剧增加,然后增长缓慢,并最终趋于稳定。

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▲图1:残余奥氏体含量沿试样厚度方向的变化曲线

6.2

XRD-Rietveld全谱拟合结构精修法


金属合金的残余奥氏体含量分析

因样品中除了残余奥氏体和马氏体相外,还有金属间化合物和金属氧化物相,所以无法用冶金标准(YB/T 5338-2019)中常见的五峰六线对法计算残余奥氏体的含量,于是采用全谱拟合结构精修处理,不仅可以直接得到残余奥氏体的含量,还可以同时得到其他物相的含量。

f05f62469d08381ff281c389f2111b16.png▲图2:Rietveld全谱拟合结构精修测试及拟合曲线


7
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结论

上述几种残余奥氏体的定量分析方法,各有优缺点,实际使用过程中,需要根据样品的特点、分析的目的来选择合适的方法,以便得到比较准确可靠的结果。



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