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地表水中钡的测定|微波消解法

美诚
2020.3.27

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【前言】

随着社会工业的持续发展,各类污染源的逐渐增加,石油、颜料、农药、橡胶等等富含大量钡盐的化学工业产品充斥在我们日常生活和工作中。而上述化学工业品中含有的可溶性钡盐对人体和动物有着较大的毒性,能够引起肠胃、心脏、骨骼肌刺激。在对各种金属元素的研究中发现,地表水中钡含量的多少对人身体健康影响巨大。故地表水的检测项目中,钡已作为重要的检测项目之一,在饮用水中钡的最大含量不能超过0.7mg/L。

【标准】

根据我国《GB5749-2006生活饮用水卫生标准》,钡已作为生活饮用水的检测项目。在钡的检测中,一般采用石墨消解法和微波消解法进行样品前处理,运用火焰原子吸收法进行检测,现行国家环保标准《HJ603-2011 水质 钡的测定 火焰原子吸收分光光度法》。

【实验设备】

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石墨消解器及石墨消解器助手

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MD6T-10HL 微波消解仪

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MW-D20 超纯水器

【实验方法】

样品采集:

根据规范性引用《HJ/T91 地表水和污水检测技术规范》相关规定执行,对可溶性样品和总钡样品进行采集。样品采集后用抽滤装置进行过滤,在每100mg的过滤液中加入1ml浓硝酸,并将其装入样品瓶内备用。

湿法消解:

  1. 准确量取100ml摇匀后的样品于250ml的烧杯中,加入5ml浓硝酸,在石墨消解器上加热至95℃(保持溶液不沸腾),使其蒸发到5ml左右,取下后冷却2分钟,加入2ml高氯酸,置于石墨消解器上继续加热至白烟将尽。如溶液呈黏稠状,补加5ml浓硝酸,继续加热并重复上述操作。

  2. 将烧杯取下冷却1分钟,加入20ml硝酸溶液,置于石墨消解器上加热70℃直至残渣溶解,冷却至室温后转移至100ml容量瓶中,多次淋洗烧杯,将淋洗液移至容量瓶中,用硝酸溶液定容,摇匀,待测。

微波消解法:

准确量取45ml摇匀后的样品至微波消解罐中,加入5ml浓硝酸,按照微波消解操作步骤消解样品。

程序设定:HNO3 5ml

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消解完毕后,冷却至室温。将消解液移至50ml容量瓶中,用超纯水定容至刻度,摇匀,待测。

文章来源:美诚

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