微波消解法|牛奶中砷的测定

美诚

2020.4.03

作者美诚

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【引言】

随着人们对健康饮食的重视，牛奶因其营养丰富，易被人体吸收等特点，成为老少皆宜的健康食品。然而由于环境被污染和奶牛养殖条件的改变，牛奶食品中重金属污染的状况也愈加严重。砷，作为在自然界分布广泛，动植物中都含有微量的砷，而且含砷的农药也被广泛的使用，使得砷对环境的污染越发严重，与此同时含有砷化合物的饲料通过牲畜食用并囤积在其体内从而进入到食物链中，食用牲畜的产品后，容易造成中毒。砷侵入人体后，除以体液、消化道、乳腺中排除外，就积蓄在骨质疏松部、肝、肾、脾、肌肉、头发、指甲等部分，并且作用于神经系统、刺激造血器官，还有可能诱发恶性肿瘤。因此准确检测牛奶中砷的含量，有效控制砷中毒，是非常必要。根据国家标准《GB 5009.11-2014食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》中，食品主要采用高压密闭消解法和微波消解法来进行样品处理。

【实验设备】

反应釜专用消解仪

微波消解仪和石墨消解器

实验室超纯水器

【实验方法】

高压密闭消解法：

取牛奶试样1ml，置于100mlg高压消解罐内罐中，加入5ml硝酸，静置10min，再加2ml过氧化氢，静置2min，将消解罐盖上内塞，旋紧外盖，依次放入反应釜消解仪加热，设置工作程序为40分钟升温至150℃，然后在150℃保持40分钟，后将消解罐取出，自然冷却。消解完成用超纯水少量多次洗涤消解罐将试样消化液转移到100 mL容量瓶中，加入10 mL硫脲与抗坏血酸混合液（100 g/L），并用超纯水定容至刻度，待测，同时作试剂空白。

微波消解法

取0.5000g牛奶样品，放入消解罐中，加入5ml硝酸和1ml过氧化氢，考虑到牛奶属高蛋白食品，先使用石墨消解器在140℃预消解至溶液呈透明状态，补加5ml硝酸，放入微波消解仪中，按照以下程序进行消解。

程序设定：HNO₃ 5ml H₂O₂1ml

消解完成后，待消解罐冷却后，取出消解内罐放在石墨消解器于140℃进行赶酸，然后用2%的硝酸分次淋洗消解罐仔细定容至25ml容量瓶内待测。同样操作试剂空白。