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人参中5种重金属元素的测定|ICP-MS 微波消解法

美诚
2021.3.19
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北京安合美诚科学仪器有限公司

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【前言】

人参为五加科人参属,是常见的传统名贵中药材,有补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津养血、安神益智等作用。因人参入药和保健的多重功效,使得需求量和种植面积也呈较快的增长。但由于种植环境污染等因素,中药材在生长和制药过程中可能蓄积较多重金属元素,如:砷会引起神经系统、消化系统和心血管系统的障碍;汞会影响中枢神经系统,使听力减弱、语言失控、四肢麻痹等症状;铅会损伤人体甲状腺功能;镉会导致肾功能的损伤,并伴有贫血;而铜的过量摄入会引起低血压和黄疸。故中药的用药安全越来越受到重视,为确保人参的入药安全,重金属检测已成为人参种植、生产和安全使用的重要指标。

【标准】

根据药典和国家标准《BD22/T 1531-2011 人参中铜、铅、镉的测定 电感耦合等离子体质谱法》、《DB22/T1532-2011 人参中砷和汞的测定 原子荧光法》的实验方法,北京美诚结合微波消解仪的特点,对人参样品的前处理方法进行验证,并总结出适合的实验方法。

【实验设备】

微波消解仪(微波消解,温压双控)

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MD6T型 微波消解仪

石墨消解器(预消解,恒温加热、赶酸)

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DR-15 石墨消解器和石墨消解器助手

冷冻干燥机(干燥样品、中试型、小规模生产型、可移动)

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LyoDry 迷蒂超凡系列冷冻干燥机

实验室超纯水器(提供实验室超纯水和纯水,双路出水)

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MW-20D 实验室超纯水器

ICP配套设备

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MC-1000BP 制冷水循环器

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Y-II 氩气净化器(提供99.9999%的高纯度氩气)

【实验步骤】

干燥样品:

将人参样品置于冷冻干燥机中,采用真空低温冷冻(-25℃)进行干燥,取出后置于干燥器中30分钟以上,研磨过20目筛后,保存备用。

消解样品:

准确称取干燥后样品0.5g(精确至0.0001g),置于微波消解内罐中,加入5ml硝酸溶液浸泡过夜,再加入2ml过氧化氢溶液,拧紧消解罐,放入微波消解仪中按照以下程序设定进行消解实验。

程序设定:HNO3 5ml, H2O2ml

工步

设定温度

保持时间

min

斜率

℃/ min

1

120

5

8

2

150

8

8

3

180

10

8

消解完成后,待冷却后开罐,取出微波消解内罐,置于石墨消解器上,在140℃赶酸至1ml左右。待消解罐放冷后,用1%的硝酸定容至50ml的容量瓶中,待测。同时做空白实验。

扩展阅读:人参多肽的冷冻干燥工艺

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北京安合(盈安)美诚科学仪器有限公司致力于样品前处理,是国内主要实验室常用设备生产厂商。主要产品有陶瓷纤维马弗炉、微波消解/萃取/合成仪,石墨消解器、冷却水循环器、超纯水器、氩气净化器等实验室常用设备。美诚所追求的目标是为我们的客户提供高品质的适用产品以及专业级的技术支持与服务。

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