摘要
本文建立了刺五加中紫丁香苷的 HPLC 测定方法。结果表明,按照 2020 版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱 Shim-pack GIST C18-AQ 分析刺五加中紫丁香苷,紫丁香苷的峰形对称,理论塔板数大于 2000,且与相邻杂质峰能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为刺五加中紫丁香苷的检测提供参考。
1
实验部分
1.1 实验仪器与耗材(
仪器配置:Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:
Shim-pack GIST C18-AQ
(5μm,4.6×250mm;P/N:227-30742-08;S/N:20A00716);
SHIMSEN Disc针式过滤器(P/N:380-00341);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:
SHIMSEN Pipet PMII-100
SHIMSEN Pipet PMII-1000
RS03411020 紫丁香苷(分析标准品)
1.2 溶液的制备
1.2.1 对照品溶液制备
取紫丁香苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1mL 含 80 μg 的溶液,即得。
1.2.2 供试品溶液制备
取本品粗粉约 2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 25 mL,称定重量,超声处理(功率 250 W,频率 33 kHz)30 分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2
分析条件与结果
2.1 分析条件:
色谱柱:Shim-pack GIST C18-AQ
(5 μm,4.6×250mm;P/N:227-30742-08)
柱温:25℃
检测波长:265nm
流速:1.0mL/min
进样量:10µL
流动相:甲醇:水=20:80
2.2 实验结果
按照上述色谱条件(2.1)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
3结论
按照 2020 版《中国药典》中色谱条件, 建立了刺五加中紫丁香苷的 HPLC 测定方法。结果表明,采用色谱柱 Shim-pack GIST C18-AQ 分析刺五加中紫丁香苷, 紫丁香苷的峰形对称, 理论塔板数大于2000,且与相邻杂质峰能达到基线分离,满足《中国药典》 要求。此方法可为刺五加中紫丁香苷的检测提供参考。
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