血塞通片中三七总皂苷的测定
摘要
本文建立了血塞通片中三七总皂苷测定的 HPLC 测定方法。参照 2020 版《中国药典》色谱条件， 采用色谱柱 ShimNex UP C18 分析血塞通片中三七总皂苷，结果显示，三七皂苷 R1、人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Re、人参皂苷 Rb1、人参皂苷 Rd 峰形对称，人参皂苷 Rg1 与人参皂苷 Re 峰的分离度大于 1. 5，理论板数按人参皂苷 Rg1 峰计算大于 6000，三七皂苷 R1、人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Re、人参皂苷 Rb1、人参皂苷 Rd 与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为血塞通片中三七总皂苷的检测提供参考。
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex UP C18
（ 5 μm，4.6×250 mm；
P/N：380-01231-49）；
SHIMSEN Disc Hydrophilic PTFE,
13 mm, 0.22 µm 100/box
（ P/N：380-00341）；
LC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial
（ P/N：227-34001-01）；
SHIMSEN Pipet 移液枪：
SHIMSEN Pipet PMII-10
（ P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100
（ P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000
（ P/N：380-00751-06）
1.2 对照提取物溶液的制备
取三七总皂苷对照提取物(已标示三七皂苷 R1、人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Re、人参皂苷 Rb1 和人参皂苷 Rd 的含量)适量，精密称定，加 70%甲醇溶解并稀释制成每1mL含2.5 mg 的溶液，即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品 20 片，除去包衣，精密称定，研细，混匀，精密称取适量(约相当于含三七总皂苷 25mg), 置具塞锥形瓶中，精密加入 70% 甲醇 10 mL，密塞，称定重量，超声处理(功率 250 W，频率 33 kHz)10 分钟，取出，放冷，再称定重量，用 70%甲醇补足减失的重量，摇匀，
滤过，取续滤液，即得。
1.4 分析条件
色谱柱：
ShimNex UP C18
(5 μm,4.6×250 mm；
P/N：380-01231-49)
柱温：25 ℃
检测波长:203 nm
流速:1.5 mL/min
进样量:10 µL
流动相：A：水 B：乙腈
梯度程序如下：
2. 实验结果
按照上述色谱条件（1.4）进行采集， 对照提取物溶液和供试品溶液色谱图如下：
对照提取物溶液
供试品溶液
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