摘要
本文建立了八角茴香中反式茴香脑含量测定的 GC 方法。结果表明,参照 2020 版《中国药典》中色谱条件并对升温程序进行优化,采用色谱柱 SH-Wax 分析八角茴香中的反式茴香脑,反式茴香脑峰形对称,理论塔板数按反式茴香脑峰计算远高于 30000,满足《中国药典》要求。此方法可为八角茴香中反式茴香脑含量测定提供参考。
1
实验部分
1.1 实验仪器与耗材(
仪器配置:
Shimadzu GC-2030 气相色谱仪;
色谱柱:
SH-Wax
(30 m,0.32 mm × 0.25 μm;
P/N:221-75895-30;S/N:1639894)
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器
(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial
(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:
▷SHIMSEN Pipet PMII-10
(P/N:380-00751-02)
▷SHIMSEN Pipet PMII-100
(P/N:380-00751-04)
▷SHIMSEN Pipet PMII-1000
(P/N:380-00751-06)
1.2 对照品溶液的制备
取反式茴香脑对照品适量,精密称定,加乙醇制成每 1 mL 含 0.4 mg 的溶液,即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品粉末(过三号筛)约 0.5 g,精密称定,精密加入乙醇 25 mL,称定重量,超声处理(功率 600W,频率 40 kHz)30 分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2
分析条件与结果
2.1 分析条件:
色谱柱:SH-Wax
(30 m,0.32 mm × 0.25 μm;
P/N:221-75895-30;S/N:1639894)
升温程序:初始温度 100 ℃, 以每分钟 5 ℃的速率升温至 200 ℃,保持 8 分钟;以每分钟 50 ℃的速率升温至 240 ℃,保持 5 分钟
载气:N2
进样口温度:200℃
分流模式:分流(20:1)
控制速度:恒线速度(30 cm/s)
初始流速:1.52 mL/min
进样量:1 μL
检测器:FID, 温度:280℃
2.2 结果与讨论
按照上述色谱条件(2.1)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
3结论
本文建立了八角茴香中反式茴香脑含量测定的 GC 方法。结果表明,参照 2020 版 《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱 SH-Wax 分析八角茴香中的反式茴香脑,峰形对称,理论塔板数按反式茴香脑峰计算远高于 30000,满足《中国药典》要求。此方法可为八角茴香中反式茴香脑含量测定提供参考 。
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