实用干货丨气相色谱柱老化三大关键秘籍

岛津实验器材

2020.12.09

作者岛津（上海）实验器材有限公司

TA的动态

传说在某大型学习网站上

2020年度弹幕排名第一关键词是：

“爷青结”（爷的青春结束了）

然而并不是所有“青结”都是伤感的

比如——气相色谱柱的老化！

一根气相色谱柱的“爷青结”

反而能够帮助你更好地使用哦！

气相色谱柱

小课堂

开讲啦！

气相毛细管色谱柱类型众多，目前市面上应用最广的当属壁涂层开管柱（WCOT），其次是多孔层开管柱(PLOT)。PLOT柱主要用于永久气体和低分子量有机化合物的分离，而在常规实验室，WCOT柱往往是主力军。

WCOT全称为（Wall Coated Open Tubular），是以熔融石英为管体材质，在其内壁涂敷有固定相涂层的气相毛细管色谱柱。为了增加石英毛细管的韧性，往往会在石英管外层涂敷一层聚合物（如聚酰亚胺）保护层。

当我们拿到一根新的或重新启用的气相毛细管色谱柱时，首先需要对其进行老化。

老化是指在通载气的情况下，对色谱柱进行高温烘烤，目的是除去键合不牢固的固定相和残留杂质，同时使固定相液膜分布更加均匀，以便接下来进样时可以得到平稳的基线和最佳的柱效。

老化时的条件一般关注较多的是：

1、载气流速

2、程序升温最终温度

3、是否接检测器

气相柱老化指南

01.载气流速

气相色谱，顾名思义，是以气体作为流动相，这一点相信各位老师都很熟悉。但是有一点需要强调一下，一定需要是高纯度的载气。高纯度指载气本身纯度要高，同时也要注意避免气相色谱仪进样口有漏气点，造成空气泄漏进入毛细管柱，高温状态下氧气会对毛细管柱固定相造成不可逆的损伤。

接好进样口端色谱柱后，开启载气，设置合适的流速（0.25 mm内径：1mL/min；0.32 mm 内径：2mL/min）对毛细管柱进行吹扫5-10 min，置换毛细管柱中残留的空气。同时，可以用检测仪对毛细管柱进样口周围进行检漏，确保密封良好。可以将色谱柱柱尾端插入洗针瓶中，观察是否有均匀连续的气泡产生，确保毛细管柱已正常通气。

气相柱老化指南

02.程序升温最终温度

程序升温可以对毛细管柱中的固定相达到最佳的老化效果。对于新柱程序升温步骤一般为：初始温度50 ℃保持1 min，以5 ℃/min升至100 ℃保持30 min，以5 ℃/min升至200 ℃保持30 min，以5 ℃/min升至最终温度保持60 min（最终温度设为高于实际分析方法最终温度10 ℃，但低于Iso.Max.Temp 最高温度）；对于旧柱重新启用程序升温步骤一般为：初始温度50℃保持1 min，以10℃/min升至最终温度保持30 min（最终温度设为高于实际分析方法最终温度10℃，但低于Iso.Max.Temp 最高温度）。

毛细管柱Iso.Max.Temp 最高温度是由其涂敷的固定相液膜的种类和膜厚决定的，具体的数值都会被厂家明显的标注在色谱柱包装盒及说明书内。