气相色谱柱日常维护
第2弹
新年新“气相”
一定要避开的那些“坑”
上一期气相色谱柱课堂
我们讲到气相柱老化的三大关键
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实用干货丨气相色谱柱老化三大关键秘籍
2020-12-09
除了色谱柱的老化之外,
相信不少小伙伴在日常使用中,
也踩到过不少坑……
断裂…污染…固定相流失…
新年迎接新“气相”
2021年,SGLC教你掌握正确的避坑姿势!
01
色谱柱断裂
避坑①号:色谱柱断裂
气相毛细管色谱柱本体材质是熔融石英材质,尽管有外层聚合物涂层保护,但是当毛细管柱弯折角度过大或外层保护层被利器损伤时,极易发生断裂。毛细管柱内径越大,其韧性越差,便越容易发生断裂事件。
Tips:
断裂的毛细管柱可以通过毛细柱连接部件Press-Tight™ Connectors(221-38102-91)进行修复,此接头可以非常简单地将毛细柱或保护柱通过直接嵌入的方式连接,适用于0.35mm到0.8mm外径的毛细柱。
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02
色谱柱污染
避坑②号:
操作不当、载气纯度不高等,都会导致色谱柱污染。当色谱柱被严重污染时,可能会出现以下问题:
▷鬼峰
▷峰形变差
▷峰面积变小
▷保留行为改变等
Tips:
首先,为避免色谱柱污染,载气纯度一定要高。使用气体过滤器可以帮助大家防患于未然。如果已经出现了上述问题,对色谱柱进行割柱头(约5-10cm)和老化操作往往会奏效。
需要注意的是,在切割毛细管柱时,一定要保证切割面光滑平整。此外,气相色谱系统是一个整体,当色谱柱被污染时,进样口往往污染更严重,所以建议在进行割柱头、老化操作之前更换进样口隔垫、密封圈和衬管。
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03
固定相流失
避坑③号:
毛细管柱内壁涂敷的固定相液膜,充分发挥着固定相的保留作用,固定相的流失会造成毛细管柱对化合物的保留变弱和基线漂移等问题。
Tips:
有多种因素会导致固定相严重流失:超温使用、高温状态下接触氧气、进含有无机酸或碱的样品。
因此我们在日常使用时注意以下几点,即可尽量避免固定相的流失:
1、在GC仪器上设置色谱柱最高耐温
2、使用电子检漏仪对气体管路和进样口检漏
3、了解样品的性质,如必须进含有无机酸或碱的样品,一定要在满足灵敏度的前提下尽量对样品进行稀释。
需要注意的是,毛细管柱固定相的流失是不可逆的,一旦固定相流失程度不能满足实验需求时,便需要更换新的毛细管柱。
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下期预告
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超压漏液,频繁更换…
你还在被柱头绑架吗?
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