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本周我们请到的是
华东理工大学分析测试中心副主任
张玲帆老师
重金属音乐，以其极富能量的演奏及演唱风格在摇滚音乐圈中圈粉无数。然而“重金属”土壤却让人痛心不已。
随着我国经济和工业的迅猛发展，工业建设带来的环境污染事件频发，一些废气废水废渣的排放导致环境中重金属含量严重超标，已经影响到人类的生命健康[1]。镉大米、 水俣病、血铅……这些词令人触目惊心。而土壤污染一旦发生便很难恢复，土壤中重金属元素的含量监测现已成为当下关注的焦点。因此建立准确、高效、快速的土壤中无机重金属元素的检测方法的现实意义和应用价值不言而喻 [2]。
目前，分析土壤中的重金属元素常用方法主要为电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）、火焰原子吸收光谱法 (AAS) 、电感耦合等离子体质谱法 (ICP-MS) 、原子荧光法 (AFS) 等[3-5]。其中，ICP-OES作为一种灵敏度高、快速、高效的检测手段在食品、环境及其它领域已经得到广泛的应用[6]。ICP-OES方法是分析土壤中的重金属元素的含量的重要手段之一。
本文主要采用HCl-HNO3-HF消解体系，采用快速湿法消解, 对标准土壤（GSS-7）以及三种实际环境土样进行预处理, 利用ICP-OES对土壤中铜、镉、铅、镍、锌、铬、钴、锰八种重金属元素进行测定。建立了一种直接检测土壤中八种重金属元素含量的检测方法, 并对实际环境土壤样品中的重金属进行分析研究,表该方法可同时检测各类元素且快速高效、方法简单、结果令人满意。
试剂与耗材
硝酸（默克Suprapur®，货号：1.00441 ）
盐酸（默克Suprapur®，货号：1.00318）
氢氟酸（默克Suprapur®，货号：1.00335）
氩气（高纯级）
50 mL离心管
超纯水（由默克Milli-Q®超纯水仪提供的超纯水）
仪器与设备
ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱仪
分析天平
默克Milli-Q®超纯水仪
全自动石墨消解仪
标准物质
环境分析多元素混合标准溶液（默克，货号：1.09411.500）
土壤标准物质GSS-7（默克，货号：CRM045-50g）
样品前处理——湿法消解
将干燥后的土壤样品用研钵研细，随后用0.49 mm的尼龙筛过筛，准确称取4种不同的土壤样品（约0.1 g，精确至0.0001 g）并分别加入到50 mL离心管中，每种样品称取平行样3份。
称好的样品用少量水润湿，加入3 mL盐酸、1 mL硝酸、2 mL氢氟酸并轻微摇晃。
将离心管放在已经预热好的石墨消解仪里，120 ℃消解2 h。取下冷却后用水冲洗内壁及盖子并定容至50 mL，摇匀后待测。
* 每批样品至少制备1个试剂空白。
标准溶液的配置
标准储备液:移取5 mL的1000 mg/L多元素混合标准溶液稀释至50 mL，用1%的硝酸溶液定容, 得到100 mg/L的多元素标准储备液。
标准工作溶液：分别移取0.5 mL、1 mL、2.5 mL、5 mL以及10 mL的100 mg/L的多元素标准储备液于50 mL容量瓶中, 用1%的硝酸溶液定容, 得到浓度分别为1.0 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L和20.0 mg/L的多元素标准溶液。
仪器工作条件及样品定量分析
仪器最佳分析条件如表1所示
表1 ICP-OES仪器操作条件
仪器参数
设置
仪器参数
设置
高频功率
1.5 kW
雾化器压力
160 psi
等离子气流量
16.5 L/min
泵速
10 r/min
辅助气流量
2.25 L/min
积分时间
15s
按上述ICP-OES最佳工作条件设置仪器参数以及定量分析方法，包括选择测定的元素、所选元素的分析线、标准溶液的浓度、重复测定次数等。待仪器等离子体点火15 min稳定后，分别测定已配置好的空白样品、重金属混合标准溶液系列。最后，绘制得到一系列标准曲线，用于测定土壤样品中金属离子的含量。
校准曲线与检出限
通过对Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、 Zn八种重金属元素谱图进行分析, 选择干扰少、信噪比高的谱线作为分析线并测定相应的发射光强度，得到不同元素的线性回归方程及相关系数，取3倍标准偏差所对应的浓度为各元素的检出限。（见表2）
表2 不同元素的分析谱线、线性回归方程、相关系数及检出限
结果显示，各元素在0.01 ~20.0 mg/L 的范围内线性相关系数均大于0.9997，检出限均小于全国土壤污染状况分析测试方法技术规定的要求。表明该方法可以满足测定土壤中重金属元素含量的要求。
精密度和准确度
准确称取GSS-7土壤标样3份, 按上述消解过程和仪器最佳工作条件进行前处理和分析测定, 结果见表3。各元素的相对标准偏差小于4%, 符合规范要求, 说明该方法可行。
表3 标准土壤物质测试数据
（mg/kg、n=3）
样品测试结果
通过对GSS-7标样进行测试分析, ICP-OES检测土壤中重金属的测试方法具有高的精密度和准确度, 由此按照前述步骤测定三种实际土壤样品（取自某校园内不同花圃土壤），所得数据见表4。
表4 某校园内花圃土壤重金属含量
测试结果（mg/kg、n=3）
[1]. LIU Min, XU Shiyuan, HOU Lijun, et al.The development and practice of city natural geography[J].Beijing:China Meteorological Press, 2006, 37 (1) :486-490.
[2]. Massadeh A M , Alomary A A , Mir S , et al. Analysis of Zn, Cd, As, Cu, Pb, and Fe in snails as bioindicators and soil samples near traffic road by ICP-OES[J]. Environ, Pollut Res Int, 2016, 23(13):13424-13431.
[3]. Crominski D S M D C , Piechontcoski F , Lovo D R W E R , et al. Fast and effective simultaneous determination of metals in soil samples by ultrasound-assisted extraction and flame atomic absorption spectrometry: assessment of trace elements contamination in agricultural and native forest soils from Parana - Brazil[J]. Environmental Monitoring and Assessment, 2020, 192(2):111.1-111.15.
[4]. Ohno T , Hirono M , Kakuta S , et al. Determination of strontium 90 in environmental samples by triple quadrupole ICP-MS and its application to Fukushima soil samples[J]. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2018, 28(6):1283-1287.
[5]. Jiao X U , Zuo-Feng Y , Chao-Gui Y , et al. Determination of Mercury in Soil by HG-AFS[J]. Guangzhou Chemical Industry, 2019.
[6]. Wei H , Yinan X , Xian P , et al. Simultaneously determinat 7 kind of metal elements in soil by ICP-OES-standard addition method[J]. Environment & Development, 2014.
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