前言
硒是人体必需的微量元素之一。人体硒的摄取来源主要是人类赖以生存的土壤上生长的农副产品,适当地补充硒能增强人体免疫功能,但过量的硒却能引起中毒,因此,土壤含硒量的测定至关重要。
目前,第三次全国土壤普查工作已经正式开始。土壤中硒的测定是耕地园地土壤理化性状检测项目之一。本文根据《NY/T 1104-2006 土壤中全硒的测定》采用原子荧光法对土壤标准物质中的硒进行测定。原子荧光光谱对硒具有灵敏度高和稳定性好的优点,测试结果也表明该方法测定土壤中的硒具有很好的准确性。
试剂 | ||
1 | 盐酸 | GR |
2 | 硼氢化钾 | AR |
3 | 氢氧化钾 | AR |
4 | 硝酸 | GR |
5 | 高氯酸 | GR |
6 | 超纯水 | 电阻率≥18MΩ·cm |
7 | 氩气 | ≥99.99% |
AFS-9750原子荧光光度计(北京海光仪器有限公司);电热板。
(1)硼氢化钾溶液(20g/L):称取硼氢化钾20.0g,溶于1000 mL 5g/L氢氧化钾溶液中,搅拌均匀。此溶液现用现配。
(2)10%盐酸溶液:移取100mL盐酸,用超纯水定容至1000 mL,搅拌均匀。
称取土壤样品0.5g~1.0g(精确至0.001g)于100 mL三角烧瓶中,滴加少量水润湿,加入6 mL硝酸、4 mL高氯酸,摇匀,加盖放置过夜。次日置于电热板上,加盖190℃消化至土样成灰白色后,去盖继续消化至冒白烟,1~2min内取下稍冷,向三角瓶中加入10 mL盐酸溶液,置于100℃电热板上加热20min后,取下冷却至室温,用去离子水将消化液转移至 50 mL比色管中,用纯水定容至刻度,加盖摇匀,静置,取上清液测定,同时做试剂空白。
标准使用液,用10%盐酸稀释至所需的浓度。
辅助阴极电流(mA):40 | |
载气流量(mL/min):600 | 屏蔽气流量(mL/min):800 |
负高压(V):270 | KBH4浓度:2%(含0.5%KOH) |
盐酸浓度:10%(v/v) |
二、结果与分析
表 3 硒标准系列浓度和荧光强度
序号 | ||
2.964 | ||
STD.02 | 0.5 | 99.359 |
STD.03 | 1 | 205.561 |
STD.04 | 2 | 411.561 |
STD.05 | 4 | 808.671 |
STD.06 | 8 | 1625.546 |
硒标准系列线性方程为IF=202.8488C+1.5843,道相关系数:0.99999。
(1)预还原需加入10ml 1+1盐酸溶液,且要保证最后检测样品溶液酸浓度不低于10%盐酸。
(2)按上述前处理方法,GSS-7(广东徐闻玄武岩砖红壤)测试数据约为推荐值的一半,该前处理方法对GSS-7不适用。
根据NY/T 1104-2006,采取酸溶浸作为前处理方法,通过原子荧光进行测定土壤标准物质中的硒含量,该方法操作简便,准确度高,可广泛应用于土壤样品中的全硒测定。