微波消解-ICP-MS法|酸奶中重金属污染物的检测

美诚

2021.3.12

作者美诚

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【前言】

酸奶，是以鲜牛奶为原料，经巴氏灭菌消毒后，加入乳酸杆菌、有益菌等发酵制成的乳制品，属于发酵乳，并富含蛋白质、钙、多种维生素和多种益生菌。尤其是对那些因乳糖不耐受而无法享用牛奶的人来说，酸奶是一个更好的选择。同时牛奶经发酵酸化后，原先牛奶中的营养成分不仅没有被破坏，而且由于牛奶中的酪蛋白凝块更小，同时酸奶还提高了胃内的酸度，因此更有利于人体的吸收。市场上的酸奶制品多以凝固型、搅拌型和添加各种果汁果酱等辅料的果味型为多，已成为人们生活中不可或缺的食品。

【标准】

随着人们健康意识的不断增强，酸奶的品质、品种和风味越来越受大众的关注，如何提高酸奶质量，控制酸奶被污染等问题，在《DB37/T3857-2020乳制品生产企业检验规范》中有着明确的规定，并且国家标准《GB2762-2017食品中污染物限量》中对乳制品的污染物也有着明确的控制标准。与此同时，要求乳制品的原料生鲜乳在验收入库时和成品检验时对重金属污染物（总砷、铅、铬、总汞）进行测定。根据以上标准检测的样品前处理方法多采用微波消解法和高压密闭消解法。本文将结合美诚设备的特点，对以上方法进行验证，并总结出适合美诚产品的实验方法。

【实验设备】

微波消解仪（微波消解，温压双控）

MD6T型微波消解仪

石墨消解器（预消解，恒温加热、赶酸）

DR-15 石墨消解器和石墨消解器助手

反应釜消解仪（高压密闭消解、快速、节能、方便、污染小）

DR-6H、DR-8H 反应釜消解仪

实验室超纯水器（提供实验室超纯水和纯水，双路出水）

MW-20D 实验室超纯水器

ICP配套设备

MC-1000BP 制冷水循环器

Y-II 氩气净化器（提供99.9999%的高纯度氩气）

【实验步骤】

微波消解法（铅、铬的测定）

取0.5000g酸奶样品，放入消解罐中，加入5ml硝酸和1ml过氧化氢，考虑到牛奶属高蛋白食品，先使用石墨消解器在140℃预消解至溶液呈透明状态，补加5ml硝酸，放入微波消解仪中，按照以下程序进行消解。

程序设定：HNO₃ 5ml H₂O₂1ml

消解完成后，待消解罐冷却后，取出消解内罐放在石墨消解器于140℃进行赶酸，然后用2%的硝酸分次淋洗消解罐仔细定容至25ml容量瓶内待测。同样操作试剂空白。

高压密闭消解法（总砷、总汞的测定）

取酸奶试样1ml，置于100mlg高压消解罐内罐中，加入5ml硝酸，静置10min，再加2ml过氧化氢，静置2min，将消解罐盖上内塞，旋紧外盖，依次放入反应釜消解仪加热，设置工作程序为40分钟升温至150℃，然后在150℃保持40分钟，后将消解罐取出，自然冷却。消解完成用超纯水少量多次洗涤消解罐将试样消化液转移到100 mL容量瓶中，测定总砷时加入10 mL硫脲与抗坏血酸混合液（100 g/L），并用超纯水定容至刻度，待测，同时作试剂空白。