一、载气
一般都用氦气,纯度要达到5个9,要有10%的钢瓶保有量,载气在进入气相前最好加一个净化装置。如果载气中有氧气或水分则会损坏柱子。
二、进样方式
分流/不分流是气质常用的进样方式两种。
分流进样注意事项:
不适合微量组分的分析(ug/mL以下);
未知样品分析时,初始分流比采用50:1或者100:1;
使用分流衬管;
正确装填石英棉;
定期更换分流出口的捕集阱。
不分流进样注意事项:
主要用于分析微量组分(ug/mL以下,或者更低);
使用不分流衬管或去活性不分流衬管;
衬管中可以装填少量石英棉(2mg)以提高重现性(如PAHs)
如样品有强吸附性,最好不加石英棉;
必须使用程序升温方式,初始温度低于溶剂沸点10~20摄氏度;
建议使用高压进样方式;
不适合气体样品和低沸点溶剂类样品分析;
不适合分析溶剂峰之前出峰的组分。
3.进样口温度设定
进样口温度不宜过低,过低的温度将导致高沸点化合物气化不完全 ,并且不能有效地转移到色谱柱内。
进样口温度也不宜过高,过高的温度将导致热稳定性差的化合物分解。 4.进样量的设置
进样量一般小于2uL,避免样品溢出。
进水样时,因为水的气化体积非常大,为避免水汽从衬管中溢出,一般减少进样量(0.5uL进样)。
5.色谱柱的选择
色谱柱的选择主要从固定相、柱内径、长度和膜厚方面上进行选择。
6.真空度的要求
合格的真空度能确保离子由离子源转移至检测器,真空系统一般包括两个泵,一个主泵(一般是涡轮分子泵)一个辅泵(机械泵30L/min),常用的离子源是EI(电子轰击电离),常用的质量分析器为四极杆质量分析器,岛津的四极杆质量分析器材质是钼材质,因此不需要加热去污。