气质故障排除

• 可能原因及排除方法：先检查离子源温度，如果离子源温度高于230 度，要先把它降到230 度。因为离子源温度越高，502 的丰度就越低。然后检查Repeller 电压，你可以适当提高Repeller 电压的最高限制，比如说35 伏。较高的电压可以得到较高的502 相对丰度。如果这些措施都无效，可能需要清洗离子源

• 故障现象：灵敏度低

• 可能原因及排除方法：

顺便提一下气相柱子问题：

气相色谱柱非极性固定液的柱子包括烃类和硅氧烷类；气相色谱柱极性固定液的柱子主要是聚乙二醇类，气相色谱柱非极性柱分离顺序主要是根据试液沸点，而气相色谱柱极性柱子分离顺序除了沸点之外还和物质的极性有关系。气相色谱柱极性柱子的使用温度比气相色谱柱非极性柱子的使用温度更低，这特性使得气相色谱柱非极性柱子更适合沸点高的物质分析。

• 故障现象：噪音过多

• 可能原因及排除方法：

• 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min

• 供电系统产生杂峰，排除方法是安装电源净化装置。

• 故障现象：出现平失峰

• 可能原因及排除方法：

• 柱子中的样品过载，排除方法是分流进样或稀释样品

• 检测器过载，排除方法是降低检测器电压。

• 故障现象：峰拖尾

• 可能原因及排除方法：

• 进样器的温度太低，排除方法是提高进样器的温度

• 气相色谱接口的温度太低，排除方法是提高气相色谱接口的温度

• 载气流速太小，排除方法是提高载气流速

• 衬管、柱子被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min，老化柱子。

• 故障现象：出现歪斜峰或变型峰

• 可能原因及排除方法：

• 扫描速度太低，致使每个色谱峰的扫描次数不够，排除方法是提高扫描速度，尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次

• 色谱峰太窄，排除方法是改变色谱条件

• 质谱仪未调好，重新调谐质谱仪

• 故障现象：分广离广峰太弱

• 可能原因及排除方法：

• 离于源的温度、电流过高（超过裂解温度和电离电流），排除方法是调整离子源温度、电流

• 化学电离气压过高或过低（对于化学电离源），排除方法是调整化学电离气压。

• 故障现象：质谱的重现性不好

• 可能原因及排除方法：

• 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min

• 离子源加热器不稳定，排除方法是更换离子源加热器

• 灯丝损坏，排除方法是更换灯丝

• 质谱仪未调好，重新调谐质谱仪

• 质谱仪的质量标尺校准不，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺

• 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。

• 故障现象：总离子流色谱图中出现大的干扰峰

• 可能原因及排除方法：

• 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置

• 载气质量有问题，排除方法是更换载气

• 样品被污染，排除方法是改进样品前处理方法。

• 故障现象：总离子流色谱图逐渐升高

• 可能原因及排除方法：

• 柱子的固定相流失（特征峰为m/z 207、281），排除方法是老化或更换柱子

• 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。

• 故障现象：总离子流色谱图缓慢下降

• 可能原因及排除方法：

• 吹扫阀被关闭，排除方法是打开吹扫阀

•  吹扫流速太低，排除方法是提高吹扫流速。

• 故障现象：色谱峰过宽

• 可能原因及排除方法：

• 进样器的温度太低，排除方法是提高进样器的温度

• 柱子中的样品过载，排除方法是分流进样

• 气相色谱升温太慢，排除方法是改变气相色谱的升温程序