全氟/多氟烷基化合物 (PFAS) 具有非常实用的特性，可用作表面活性剂、阻燃剂、不粘炊具涂层等，广泛应用于制造业和工业领域。全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酸（PFOS）是两种最主要的全氟烷基类化合物，动物实验研究表明 PFOA 和 PFOS 可以诱导一系列有害的健康效应。中国是全氟化合物的生产和应用大国，近年来相继在水体、土壤、沉积物及生物体中发现了 PFOA 和 PFOS 残留。
生态环境部于 2015 年就设立了“土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱串联质谱法”和“水质 全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的测定 液相色谱串联质谱法”环境监测标准分析方法制订工作，并开展相关研究。为更好地服务于国家战略，捍卫碧水净土，安捷伦面向环境检测实验室提供佩奇水体及土壤全氟烷基化合物分析全流程解决方案。
为了准确检测环境水体、土壤和沉积物中痕量的 PFOA/PFOS 残留，安捷伦为您提供从样品前处理到检测分析全流程的检测方案，该方案是基于超高效液相色谱与串联四极杆质谱联用技术的检测方案，将水样和土壤样品经弱阴离子交换柱富集净化后，采用同位素稀释法进行定量，可以灵敏、准确、可靠地检测出水与土壤介质中痕量 PFOA 和 PFOS，满足环境试验室监测要求。
图 1. Agilent Ultivo LCMS 和 Agilent 6470 LCMS
环境水样前处理过程
土壤样品前处理过程
表 1. LCQQQ 分析条件
表 2. MRM 参数
注： * 代表定量离子
质谱与色谱条件的优化
下图为优化色谱质谱条件后PFOA和PFOS及其同位素内标(13C4-PFOA、13C4-PFOS)的 MRM 色谱图，如果系统中 PFOA/PFOS 本底较高，可以在进样器前串联一支相同填料的色谱柱，将来自 LC 系统的干扰物进行捕集，从而将其与目标物分离，去除干扰，实现目标化合物的准确定量。
图 2. PFOA 和 PFOS 及其同位素内标(13C4-PFOA、13C4-PFOS)的提取 MRM 色谱图
校正曲线与方法的准确度和精密度
采用同位素稀释法进行定量，在 0.50 至 200 μg/L 的浓度范围内 PFOA 和 PFOS 的线性良好，回归系数均达到 0.997。以各种水和土壤作为基质，在三个浓度水平下评价方法的准确度和精密度。结果表明，本方法能够准确可靠地检测各类环境水与土壤基质中痕量的 PFOA 和 PFOS。
表 3. 各种不同水与土壤基质中添加回收率与精密度
实际样品分析
使用本方法对北京地区地下水、地表水及周边土壤和沉积物进行了监测。监测结果表明：北京地区地表水及地下水 PFOA 和 PFOS 的残留水平处于几到几十 ng/L 浓度水平，受污染程度较低；周边地区的土壤及沉积物中 PFOA 及 PFOS 大部分均未检出。
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