分析测试百科网

搜索

分析测试百科网 > 行业资讯 > 微信文章

Restek气相色谱柱安装指南

Restek
2021.5.14
头像

瑞思泰康科技(北京)有限公司上海分公司


Restek技术服务专家推荐如下步骤安装气相色谱柱, 可以有效避免各种问题,色谱仪准备和色谱柱安装指南如下:


1.将仪器所有的加热区降温冷却。


2.  目测氧气和水蒸气捕集管是否饱和,更换已经饱和的捕集管。


3.检查进样口和检测器,清洗或更换所有被污染或腐蚀的部件。


4.更换进样口衬管、隔垫以及进样口密封件(例如:O形圈、衬管密封垫、卡套等)。


5.用支架固定色谱柱再装入柱箱, 以防损伤色谱柱。将色谱柱置千柱温箱中央部位, 这样可以确保加热均匀, 维持恒定的保留时间。

注意:Restek有两种石英毛细柱的支架。一种是11支爪的支架。另外一种是老款的用高温线将色谱柱固定的支架, 在使用这种支架时, 请不要去除固定线。


6.松开色谱柱两端, 确保其长度能足够连接到进样口和检测器。将色谱柱的两端端部各切除几厘米。

注意:切割石英毛细柱, 需要使用陶瓷割刀(货号:20116) 的光滑刃面。


2e61df012f8ea7a858f5e36ec3662546.jpeg

货号:20116


7.将螺帽和尺寸合适的卡套套在柱子的入口端。再从柱子端部切下2cm, 以除去安装卡套时可能擦落到色谱柱内的杂质。


8.严格按照仪器说明书上规定的尺寸来安装进样口端的色谱柱。


9.按照色谱柱的要求或者分析方法的规定来设定载气流量或入口压力。将色谱柱出口浸没在样品瓶中液面以下, 观察气泡出现的清况确认柱内载气有流量

警告:如果使用氢气作为载气, 在此过程中一定要确保色谱柱的出口在柱温箱外。以防止氢气在柱温箱内富集, 达到爆炸临界点。


10.在室温下用载气冲洗色谱柱:25-30米的色谱柱冲洗时间为5分钟, 50-60米的色谱柱冲洗时间为10分钟。


11.设定进样口温度。不得超出色谱柱最高工作温度(在色谱柱包装盒上有注明)。使用RESTEK电子检漏仪 (cat.# 28500) 对进样口进行载气泄露检测。


12.参考7-8步骤安装色谱柱到检测器。正确设定检测器的气体和温度。


13.使用RESTEK电子检漏仪 (cat.# 28500) 对检测器各个接头进行气体泄路检测。


14.检查载气流量是否符合分析要求。设定进样口分流比、 隔垫吹扫和其它气体的流量。


15.进样一个无保留的组分以检查色谱柱安装是否正确并确定死时间。如果峰形对称度很好, 说明安装正确。调整载气流速优化死时间。


16.在高千分析方法最终温度20 ° C的条件下老化柱子。不要超过色谱柱允许的最高工作温度。一般老化l小时即可。如果使用高灵敏度的检测器或者在痕量分析时老化时间适当长一些。或者在最高温度下进行老化对这种分析也是有益的。高温下过长时间的老化会对色谱柱造成不可逆的破坏。另外, 一定要确保载气清洁, 进行过脱氧和干燥处理。


17.在开始新的分析方法之前, 最好先进样一个色谱柱测试液或者已知成分和浓度的标样, 以确保仪器和色谱柱性能正常。


18.到此为止, 气相色谱系统的准备工作齐全, 可以开始制作标准曲线和分析样品。


注意:对千一些高灵敏度检测器, 例如MS、PID或者PDD, 在进行第16步色谱柱老化时, 不要连接检测器。老化期间, 将检测器入口堵住。老化完毕后再按照第12步继续进行。


注意:在接近最高工作温度老化厚膜色谱柱(膜厚> lμm) 时, 在最初的1-2小时内也应该断开与检测器的连接, 然后再按照第12步继续进行。

待机状态

短时间待机:将色谱柱留在色谱仪内, 通载气, 柱温箱温度定为100-150°(。

长时间待机:将色谱柱从色谱仪中取出。将柱子两端小心且仔细地插入隔垫内保待密封。再将柱子装入原包装盒, 避免强光直射。


2dad287b26301e8330bf80a157fdd9cb.jpeg


如在安装restek色谱柱时有任何问题, 请拨打热线电话:4000-815-005


文章推荐