有机元素分析仪当然是指用来分析有机元素的仪器了,那何为有机元素,又是如何来分析的的呢?
有机元素通常是指在有机化合物中分布较广和较为常见的元素,如碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等元素。通过测定有机化合物中各有机元素的含量,可确定化合物中各元素的组成比例进而得到该化合物的实验式。
有机元素分析技术的发展历史
有机元素分析可以追溯到100年前,早在1831年J. von李比希就建立了碳、氢的燃烧方法,将样品在氧气中加热燃烧,并通过填充氧化铜的高温柱管,使碳、氢分别全部转化为二氧化碳和气态水,然后分别以氢氧化钾溶液和氯化钙吸收,由各吸收管增加的重量分别计算碳、氢含量,这是有机元素定量分析工作的开始。
1904年,奥地利著名的分析化学家普雷格尔在研究胆酸时发现,从胆汁中只能获得少量胆酸,这促使他研究有机物的微量分析技术。他利用自己和W.H.库尔曼共同设计的可以称量到微克级的微量天平和其他微量分析技术,只用1~3毫克试样就可以比较迅速和准确的定量分析。1912年他又建立了一整套有机物中碳、氢、氮、卤素、硫、羰基等的微量分析方法。后来普雷格尔因发明有机物的微量分析法,而获1923年诺贝尔化学奖。从而开创了微量有机元素分析的经典方法。
有机元素分析仪的基本原理
有机元素分析一般基于利用高温燃烧法测定原理来分析样品中常规有机元素含量。有机物中常见的元素有碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等。在高温有氧条件下,有机物均可发生燃烧,燃烧后其中的有机元素分别转化为相应稳定形态,如CO2、H2O、N2、SO2等。通过测定样品完全燃烧后生成气态产物的多少,并进行换算即可求得试样中各元素的含量。
吸附-解吸热导法:样品分析前需用锡纸在模具上包裹成圆饼状。测试时,样品由样品盘自动落入一级燃烧管燃烧。燃烧生成的气体经还原剂固定后,余下CO2、H2O和N2,其在载气He的携带下流经H2O吸附管、CO2吸附管时,CO2、H2O被固定,剩余N2进入TCD热导测量池被测量。然后H2O吸附管和CO2吸附管,依次解吸附,使H2O、CO2被测量。测量结束后,经软件积分、转换后得到样品CHN元素含量。对于测量结果需要用标样进行修正。
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