氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯是人工模拟除虫菊素化学结构的农药,广泛应用于水产养殖。但它对鱼等水生生物具有很高的毒性,菊酯类杀虫剂的使用量较低,使用时控制不好非常容易超标,由此给水生动物带来危害。
2021年《国家食品安全监督抽检实施细则》(简称国抽)与2020年相比,在淡水鱼的检验项目中,新增了氯氰菊酯和溴氰菊酯的检测。
迪马科技按照2021年国抽细则和《GB 31650-2019 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》的要求,参考《GB 29705-2013 食品安全国家标准 水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多残留的测定 气相色谱法》,建立了水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多残留的测定方法,采用ProElut Florisil固相萃取柱与QuEChERS相结合的净化方式,GC-ECD检测。
方法优势:
减少了溶剂使用量、避免了易致毒类试剂的使用;
具有提取方法简单、回收率高、净化效果优异、方法稳定性好等优点。
水产品中菊酯类农药的测定
1、适用范围
本方法适用于草鱼中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的测定。
2、标准品配制
(1)单标标准储备液:准确称取各农药标准品10mg于10mL容量瓶中,用甲苯溶解,并定容至刻度,浓度为1000μg/mL;
(2)混合标准中间液1:分别吸取1000μg/mL单标标准储备液50μL于10mL容量瓶中,用乙腈溶解并定容至刻度,浓度为5.0μg/mL;
(3)混合标准中间液2:分别吸取1000μg/mL单标标准储备液10μL于10 mL容量瓶中,用乙腈溶解并定容至刻度,浓度为1.0μg/mL。
3、提取
(1)取2.0g样品于50mL离心管中,加入15mL乙腈,振荡5min,加入1.5g氯化钠,振荡2min,6000rpm离心2min,收集上层清液;
(2)向下层残渣中再加入15mL乙腈,按步骤(1)重复提取一次,合并上清液;
(3)将上清液在40℃水浴下减压蒸干,冷却,加入2mL正己烷,待净化。
4、净化
4.1 ProElut Florisil 1000mg/6mL(Cat#: 65006)
(1)活化:加入5mL正己烷,弃去流出液;
(2)上样:将待净化液加入柱中,弃去流出液,控制流速1滴/s;
(3)淋洗:加入5mL正己烷,弃去流出液,控制流速1滴/s;
(4)洗脱:加入10mL乙醇-正己烷(2-98),收集流出液,控制流速1滴/s;
(5)重新溶解:将洗脱液在40℃水浴下减压蒸干,冷却,用乙腈定容至1mL,待净化。
4.2 ProElut QuE 2mL Tube (Cat#: 64674)
将待净化液转移到2mL ProElut QuEChERS净化管,涡旋混合1min,8000rpm离心2min,取出上清液,供GC分析。
5、分析条件
色谱柱:DM-5MS, 30mx0.32mmx0.25μm (Cat#: 8231)
进样口温度:230℃
升温程序:初始温度160℃,保持1min,以30℃/min升温至250℃,保持2min,再以2℃/min升温至265℃,再以1℃/min升温至280℃,保持12min。
载气:氮气
柱流速:2.5mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1.0μL
ECD:310℃
6、添加回收结果及相关色谱图
草鱼中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多残留的GC检测添加回收结果:
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