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水产品中氯丙嗪残留量的检测
氯丙嗪是一种吩噻嗪类抗精神病药, 主要用于增强催眠、麻醉、镇静等。饲料中添加氯丙嗪对动物可起到间接催肥的作用。氯丙嗪主要在肝脏代谢, 在动物体内易产生药物残留, 残留的药物经食物链传递给人类, 给人类的身体健康带来很大危害。为加强兽药残留监控工作, 保证动物性食品卫生安全, 我国已发布标准《GB 31650-2019 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》，其中规定氯丙嗪是允许作治疗用, 但不得在动物性食品中检出。
2021年9月16日发布《农业农村部公告388号》36项兽残检测方法标准中，包含水产品中氯丙嗪的检测，迪马科技参考《GB 31656.4-2021 食品安全国家标准 水产品中氯丙嗪残留量的测定 液相色谱－串联质谱法》，建立了SPE-UPLC-MS-MS法测定水产品中氯丙嗪残留量，利用乙腈均质提取，ProElut PXC净化，Spursil C18色谱柱分离检测；定量限与标准方法一致，为1.0μg/kg；回收率在80%-105%之间。方法实验过程基本参考标准。
对比国标方法，本方案具有回收率高、净化效果优异、方法稳定性好、标准品峰形好等优点，可供大家参考。
迪马科技
01
适用范围
本方案适用于鱼、虾、蟹可食组织中氯丙嗪残留量的检测。
02
标准品配制
(1)氯丙嗪标准储备液1.0mg/mL：准确称取适量标准品，用甲醇配制成氯丙嗪1.0mg/mL的储备液；
(2)氯丙嗪中间液：吸取适量氯丙嗪标准储备液，用甲醇配制成0.1μg/mL的中间液；
(3)氯丙嗪内标储备液100.0μg/mL：氯丙嗪-D6，甲醇配制，直接购买的内标储备液；
(4)氯丙嗪内标中间液：吸取适量氯丙嗪内标储备液，用甲醇配制成0.2μg/mL中间液。
03提取
(1)称取5g样品，加入氯丙嗪内标中间液50μL和15mL乙腈，均质1min，超声10min，6000rpm离心2min，取出上清液；
(2)另取10mL乙腈清洗均质机30s，洗液倒入下层残渣中，涡旋混合2min，超声10min，6000rpm离心2min，取出上清液；
(3)合并两次上清液，待净化。
04净化
ProElut PXC 60mg/3mL (Cat.#: 68203)
(1)活化：依次用5mL甲醇、5mL水活化；
(2)上样：加入全部待净化液，弃去流出液，控制流速1滴/秒；
(3)淋洗：用5mL甲醇淋洗，弃去流出液，推干小柱；
(4)洗脱：加入3mL 5%氨水甲醇，推干小柱，接收全部流出液；
(5)重新溶解：将流出液在40℃水浴下氮吹至0.2mL，用定容液*定至1mL，混匀，过Nylon膜(Cat.#: 37177)，上机分析。
*定容液: 甲醇:2mmol/L乙酸铵溶液(体积比3:7), (2mmol/L乙酸铵溶液: 称取0.154g乙酸铵，加入1mL甲酸，定至1000mL)。
05
分析条件
UPLC 条件
色谱柱：Spursil C18, 100x2.1mm, 3μm (Cat#：82012)
流速：0.3mL/min
进样量：5μL
柱 温：30℃
流动相：A:0.1%甲酸-2mmol/L乙酸铵溶 B:甲醇
梯度
质谱条件
电离模式：ESI
扫描方式：正离子扫描
检测方式：多反应监测
电喷雾电压：5500V
雾化气压力：50psi
辅助气压力：50psi
气帘气压力：20psi
离子源温度：500℃
06
添加回收结果及色谱图
本方案适用于鱼、虾、蟹可食组织中氯丙嗪残留量的检测。
07
相关产品信息
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