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2020药典丨豆蔻中桉油精含量测定

岛津实验器材
2021.9.07
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作者 岛津（上海）实验器材有限公司

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摘要

本文建立了豆蔻中桉油精含量测定的 GC 方法。结果表明，参照 2020 版《中国药典》中色谱条件并对样品浓度和升温程序进行优化，采用色谱柱 SH-5 分析豆蔻中桉油精，桉油精峰形对称，理论塔板数按桉油精计算远高于 1000，满足《中国药典》要求。此方法可为豆蔻中桉油精含量测定提供参考。

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实验部分

1.1 实验仪器与耗材（点击产品直达商城）

▷SHIMSEN Pipet PMII-10
（P/N：380-00751-02）
▷SHIMSEN Pipet PMII-100
（P/N：380-00751-04）
▷SHIMSEN Pipet PMII-1000
（P/N：380-00751-06）


1.2 对照品溶液的制备

        取桉油精对照品适量，精密称定，加正己烷制成每 1 mL 含 0.25 mg 的溶液，即得。


1.3 供试品溶液的制备

取豆蔻仁粉末（过三号筛）约 5 g，精密称定，置圆底烧瓶中，加水 200 mL，连接挥发油测定器，自测定器上端加水至刻度 3 mL，再加正己烷 2 mL，连接回流冷凝管，加热至微沸，并保持 2 小时，放冷，分取正己烷液，通过铺有无水硫酸钠约 1 g 的漏斗滤过，滤液置 5 mL量瓶中，挥发油测定器内壁用正己烷少量洗涤，洗液并入同一量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，用正己烷稀释 100 倍，即得。 


2

分析条件与结果


2.1 分析条件：

  • 色谱柱：SH-5（30 m，0.25 mm × 0.25 μm；P/N：221-75701-30；S/N：1651126） 

  • 升温程序：初始温度 40 ℃，保持 1 分钟，以每分钟 10 ℃的速率升温至 110 ℃，保持 8 分钟，以每分钟 50 ℃的速率升温至 250 ℃，保持 4 分钟

  • 载气：N2

  • 进样口温度：200℃

  • 分流模式：分流（10:1） 

  • 控制模式：恒线速度（20cm/s）  

  • 初始流速：0.73 mL/min

  • 进样量：1 μL

  • 检测器：FID， 温度：280℃ 


2.2 结果与讨论

按照上述色谱条件（2.1）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：

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3

结论


本文建立了豆蔻中桉油精含量测定的 GC 方法。结果表明，参照 2020 版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱 SH-5 分析豆蔻中桉油精，峰形对称，理论塔板数按桉油精计算远高于 1000，满足《中国药典》要求。此方法可为豆蔻中桉油精含量测定提供参考。 

注：药典上使用填充柱，实际使用毛细管柱，故将药典上的浓度稀释了 100 倍。


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