摘要
1
实验部分
1.1 实验仪器与耗材
仪器配置:Shimadzu LC-2040高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack Velox C18(3.0×100 mm,2.7 μm;
P/N:227-32010-03;S/N:19041740);
SHIMSEN Disc针式过滤器(P/N:380-00321);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:
SHIMSEN Pipet PMII-100
SHIMSEN Pipet PMII-1000
1.2 溶液的制备
2
分析条件与结果
2.1 分析条件:与2020版《中国药典》色谱条件中线速度相同
柱压:约16.7 Mpa
柱温:35℃
检测波长:203nm
流速:0.425mL/min
进样量:3µL
流动相:A:水 、B:乙腈
时间(Min) | 0 | 23.33 | 36.67 | 46.67 | 66.67 | 67 | 75 |
A(%) | 81 | 81 | 71 | 71 | 60 | 81 | 81 |
B(%) | 19 | 19 | 29 | 29 | 40 | 19 | 19 |
实验结果
按照上述色谱条件进行采集,色谱图如下:
2.2 分析条件:将 2.1 分析条件的流速提高一倍,梯度时间相应缩短一倍
柱压:约34 Mpa
柱温:30℃
检测波长:203nm
流速:0.85mL/min
进样量:3µL
流动相:A:水 、B:乙腈
时间(Min) | 0 | 11.67 | 18.33 | 23.33 | 33.33 | 34 | 40 |
A(%) | 81 | 81 | 71 | 71 | 60 | 81 | 81 |
B(%) | 19 | 19 | 29 | 29 | 40 | 19 | 19 |
实验结果
按照上述色谱条件进行采集,色谱图如下:
3
结论
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