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2020药典|益母草膏中盐酸水苏碱的含量测定

岛津实验器材
2023.8.31

2020药典


SGLC-LC-386

益母草膏中盐酸水

苏碱的含量测定

益母草膏|盐酸水苏碱

ShimNex HE SCX|HPLC


摘要

本文建立了益母草膏中盐酸水苏碱的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件,采用色谱柱ShimNex HE SCX分析益母草膏中的盐酸水苏碱,结果显示,盐酸水苏碱峰型对称,理论塔板数大于2000,盐酸水苏碱与相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为益母草膏中盐酸水苏碱的检测提供参考。

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01

实验部分


实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40D XR高效液相色谱仪;

色谱柱:ShimNex HE SCX

(5 μm,4.6×250mm;

P/N:380-01245-81);

纯水机:PR-FP-0120α-MT1

(+ 60L水箱+取水器)

SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器

(P/N:380-00341);

LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial

(P/N:227-34001-01);

SHIMSEN Pipet移液枪:

SHIMSEN Pipet PMII-10

(P/N:380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100

(P/N:380-00751-04);

SHIMSEN Pipet PMII-1000

(P/N:380-00751-06)。

对照品溶液的制备

取盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lmL含0.3mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备

取本品,摇匀,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入0.5%盐酸甲醇溶液25mL,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用0.5%盐酸甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

分析条件

色谱柱:ShimNex HE SCX

(5μm,4.6×250mm;

P/N:380-01245-81)

流速:0.8mL/min

进样量:10μL

柱温:25℃

检测波长:192 nm

流动相:乙腈:0.05 mol/L磷酸二氢钾水溶液:磷酸=15:85:0.15




02

实验结果


按照上述色谱条件进行采集,对照品溶液和供试品色谱图如下:

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