解决方案|离子色谱法测定铵根离子

东西分析

2021.9.10

作者东西分析

TA的动态

前言

关于铵根离子的测定，资料显示仪器分析方法较少，一般只有分光光度法和离子色谱法两种。近年来，随着分析手段的迅速发展，离子色谱法因其能同时测定多种离子成分，且具有灵敏准确、操作简单、分析速度快、专属性强等特点，愈来愈多的实验室使用离子色谱仪，大大提高了实验效率。本文建立了离子色谱法测定铵根离子的方法，其线性、回收率等指标显示准确度高，可供相关实验室或部门参考。

PART ONE

实验部分

实验原理

离子色谱测定阳离子是利用离子交换原理进行分离。由抑制器抑制淋洗液，扣除背景电导，然后利用电导检测器进行测定。根据混合标准溶液中各阳离子出峰的保留时间以及峰面积（或峰高）可定性和定量样品中的各种阳离子（包括NH₄⁺）。

设备

IC-2800型离子色谱仪。

仪器条件

阳离子交换柱：Dionex Ionpac^TMCS12A；

抑制器电流：40mA；

流速：1ml/mim；

淋洗液：取0.8ml甲烷磺酸，用去离子水定容至1000ml；

进样量：100µL。

样品处理

称取0.0401g样品，加一半乙腈，使溶解，用去离子水定容至10ml容量瓶。

PART TWO

实验结果

对照品配制

铵根离子中间液（10μg/ml）：精确取0.1ml浓度为1000μg/ml铵根离子，用去离子水定容至10ml容量瓶中。

铵根离子标准系列：分别取0.125ml、0.25ml、0.5ml、1.25ml以上中间液，用去离子水定容至25ml容量瓶中，即得一系列标准曲线。

标样谱图

铵根离子（0.5μg/ml）

校准曲线

曲线点	含量（ug/ml）	面积
1	0.05	47739
2	0.1	86631
3	0.2	173335
4	0.5	437426

曲线方程：Y=870479.69X +1305.82

相关系数：0.99991

曲线点数：4

样品检测结果

样品谱图

名称

保留时间

峰面积

峰高

含量

(ug/ml)

铵根离子

6.03

69086

4205

0.0779

样品+1ppm标液谱图

名称	保留时间	峰面积	峰高	含量 (ug/ml)
铵根离子	19.91	27771560	765858	102.52

总分析结果

	铵根离子(mg/kg)	加标回收(%)
样品	19.43	91.9

PART THREE

实验讨论

本次实验总结了测定铵根离子的分析条件，同时对线性及样品的加标回收实验进行考察，结果表明，该方法分析样品快速、测试结果可信度高。色谱柱方面，常规阳离子柱如DIONEX IonPac CS 12A、CS16A、 CS17A等都可检测铵根离子。根据实验室现有条件，选用Dionex IonPac^TM CS12A；淋洗液方面，阳离子测定用淋洗液主要有硫酸、甲烷磺酸、硝酸、盐酸等。其中甲烷磺酸最为常用，且具有商品化的高纯度试剂，顾本实验首选甲烷磺酸作为淋洗液。淋洗液浓度的大小为各离子峰有效分离的关键所在，通过对多个浓度的甲烷磺酸淋洗液试验，最终选择本报告中浓度为较好的淋洗液浓度。以上方法及讨论仅小编个人观点，仅供参考。