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解决方案|离子色谱法测定电镀药液中的氯离子和硫酸根离子含量

东西分析
2022.8.12
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作者 东西分析

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前言
电镀药水是指可以扩大金属的阴极电流密度范围、改善镀层的外观、增加溶液抗氧化的稳定性等特点的液体。工业电镀一般采用硫酸根，因为电镀过程中氯离子可以失去电子生成氯气，而硝酸根在酸性条件下，其强氧化性会腐蚀电极，导致电能的利用能力低，硫酸根是最稳定的离子。但目前国内大多数电镀生产厂家采用自来水作为生产用水，这就会将自来水中原本含有的氯离子带入电镀药液中。电镀液中硫酸根离子与氯离子的含量对电镀的质量起着重要的作用。


目前测定电镀药液中硫酸根和氯离子含量常用的方法有比浊法、目测法、沉淀法及离子色谱法等。本文采用IC-2800离子色谱仪建立离子色谱法测定电镀药液中氯离子、硫酸根离子含量的方法，供相关人员参考。
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IC-2800离子色谱仪



PART ONE
实验部分


仪器与试剂

IC-2800离子色谱仪（配电导检测器）；
氯离子标准溶液1000μg/mL；
硫酸根离子标准溶液1000μg/mL；
碳酸氢钠；
碳酸钠；
Na柱；
H柱。

实验条件


色谱柱：SH-AC-4 250mm*4.6mm

流动相：6.4mmol/L碳酸氢钠溶液和2.4mmol/L的碳酸钠溶液；
流  速：1.0 mL/min； 
抑制器电流：45mA；
进样量：100 μL。


样品处理

样品用Na柱、H柱过滤，分别稀释10倍，用0.22μm滤膜过滤，上机测试。

样品用Na柱、H柱过滤，分别稀释5000倍，用0.22μm滤膜过滤，上机测试。


PART TWO
实验结果



标准谱图


9cbd743aeead5aa28305b72a7355d411.png 图1 氯离子（40μg/ml）硫酸根离子（40μg/ml）


标准曲线


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   图2氯离子标准曲线


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图3硫酸根离子标准曲线



样品的测定
将样品溶液按上述色谱条件上机测定，记录色谱峰面积，计算含量。

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图4 药液E稀释10倍谱图


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图5 药液E稀释5000倍谱图


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总分析结果


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PART THREE
实验总结



本文采用高容量的碳酸盐选择性的阴离子交换柱，碳酸钠和碳酸氢钠淋洗液、抑制型电导检测，对电镀药水中的微量氯离子及常量的硫酸根离子进行准确定量，经实验证明，该方法操作简单、选择性强、灵敏度高、测定结果准确，对电镀药水质量控制起到参考作用。



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