分离方法多元素同时采集
如上一期所述，由于 HPLC 与 ICP-MS 联用的方法测定元素的形态具有较高的分辨率和灵敏度，宽的线性范围，相对少的基体干扰，该联用技术已经广泛应用于各类样的元素形态分析上。而即将发布的《生活饮用水标准检测方法标准》GB/T 5750 也有望采用此技术对六价铬、烷基汞、无机砷等元素形态进行检测。
HPLC-ICP-MS 联用技术方案
安捷伦 HPLC-ICP-MS 联用技术，使用其质谱家族式的 Muss Hunter 操作软件，可实现同一软件同时控制 LC 与 ICP-MS；并且具有安全联动功能，当 ICP-MS 意外熄火时，HPLC 泵会立即自动停止工作。
在本应用中，选用的安捷伦 Bio WAX 阴离子交换色谱柱是 Peek 材质，避免传统不锈钢管柱引起的铬本底问题，大大降低方法检出限；填料为无孔聚合物颗粒，提供了良好的分离度以及快速测试速度，每个样品测试时间仅需 2.5 min。
01
六价铬水样前处理
、
02
方法的线性范围、方程相关系数以及色谱图
、
表 1 线性范围和相关系数
图 1 六价铬和三价铬标准溶液色谱图（10 μg/L）
03
精密度和准确度
、
将 5 ppb 标准溶液重复测试 6 次，三价铬和六价铬的 RSD 分别为 2.63% 和 1.91%。
生活饮用水进行测试，三价铬和六价铬的浓度为 0.20 和 0.07 ppb。并对其进行 2 ppb 加标实验，三价铬的加标回收率为 94.2%，六价铬的回收率为：103.4%。
图 2 生活饮用水及 2 ppb 加标色谱图
*以上实验参数均按照《生活饮用水中铬形态的标准检验方法——液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法》征求意见稿进行设置。经过优化，可以获取更佳结果。[1]
04
仪器及耗材强强联手
、
Agilent 7850 ICP-MS 系统
Agilent 1260 Infinity Ⅱ 液相色谱系统
Agilent Bio WAX，NP5，4.6 mm x 50 mm，PEEK
货号 5190-2488
参考文献：
1. 5991-2878CHCN 用于玩具材料中三价和六价铬定量分析的 LC-ICP-MS 方法，满足欧洲法规 EN71-3:2012 特定元素迁移的要求
首页
