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离子淌度还能拆分混合聚合物?

沃特世
2021.11.05

复杂聚合物体系的分离是分析的难点之一,如果利用传统GPC技术,相同分子量段的化合物会共流出,无法区分;如果利用GPEC聚合物梯度色谱,则要对样品中聚合物的种类有所了解,才可以确定合适的溶解度,再选择合适的溶剂系统条件。但尽管如此,这些方法也均无法定性聚合物的组成和种类。

具有离子淌度功能的质谱表征,则可以提供更多的信息,包括大分子的端基信息、单体重复单元的识别、平均分子量以及碰撞横截面积的信息,以此深挖聚合物的组成和变化。

由于合成的聚合物本身由一系列分子量的分子组成,所以当两种或多种聚合物存在时,不同系列离子质荷比的重叠加上多电荷的情况,可能导致数据解析变得更加困难。而如果利用离子淌度(IM)提供的额外正交分离能力则会有重要意义,如下图含有的聚乙二醇(PEG)和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的聚合物混合物质谱和IM漂移时间图。在质谱图中重叠在一起的信息,在DriftScopt的淌度图中得以呈现。

图1. 20 ppm的PMMA 4000和20 ppm的PEG3000混合物 ,离子淌度DriftScope谱图(1a)和质谱图(1b)。

使用DriftScope软件查看离子淌度数据,还可以从整个数据集中选择感兴趣的数据,提取干净的谱图用于解析。如下图显示的PEG和PMMA的离子淌度(IM)漂移时间图和提取质谱图。如果需要进一步结构解析,则要借助淌度池后的碰撞池碎裂离子,实现MS/MS的分析。

图2. 聚甲基丙烯酸甲酯和聚乙二醇混合物淌度图以及提取的系列组分质谱图。

小结

质谱中的离子淌度技术,提供了可靠的精确质量数据和离子迁移正交分离。它通过分子的形状、大小、构象和质量电荷比来分离,对于复杂的混合组分可更清晰地呈现样品信息;

DriftScope软件有许多工具来帮助分析人员处理复杂的数据,包括多种查看数据和峰值检测离子的方法,使离子系列和相关离子更容易被识别,且选择的数据可以单独提取和查看,以提升速度、降低复杂性、增加可信度。

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