徕卡征文大赛 | 三离子束切割仪的使用案例浅谈

徕卡显微系统

2021.12.29

作者徕卡

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以下内容来自徕卡征文大赛投稿文章，作者程小宁，来自中山大学测试中心，拍摄所用徕卡显微镜型号为Leica EM TIC 3X三离子束切割仪

三离子束切割仪适用于切割硬的，软的，多孔的，热敏感的，脆的和/或非均质多相复合型材料，获得高质量切割截面，以适宜于扫描电子显微镜。我单位的三离子束切割仪主要用于多层膜，柔性膜，及核壳结构样品等的切割，及适用于EBSD的样品抛光等。现举两个效果比较明显的例子与大家分享。

一

三离子束切割仪切割20nm膜材料

近日，接受到一企业样品，为铝箔上覆20nm的TiO2膜。由于20nm的膜特别薄，直接剪或切该样品，由于切割应力及扫描电镜看截面的边缘效应等问题，无法看到膜的信息。采用普通包埋，切割，研磨的步骤后，由于膜层较薄，并且与包埋剂的韧性不同，出现了一定程度的变形和开裂，得到的膜不平整，造成厚度失真（其他单位尝试）。因此，最后客户选择来我单位使用离子束切割。

图一普通包埋研磨后结果

通过对样品简单包埋，切平并打磨后，上机采用6kv电压切割1小时后上扫描电镜观察，观察到了清晰的20nm的TiO2膜，并进行了相应的能谱分析。可以发现，利用三离子束切割后样品更容易观察到真实样品信息。

图二三离子束切割后形貌观察及能谱mapping分布图

二

切割适用于EBSD样品的电压选择

众所周之，三离子束常用来抛光用于测试EBSD的样品，经过离子束抛光后，EBSD的衍射花样更容易出现。近日，有客户需要观察涂层样品的EBSD信息，因此抛光不能满足需要。针对涂层位置进行切割反而是有效的手段。但学生反映，在别的单位切割出来效果不好，样品不平整。该用户样品为金属Zr上约2微米的Cr涂层，而前期选择的工作电压为5kv，2.5小时。

通过对样品的分析，我们考虑是电压不合适造成样品表面平整度不够。因为切割金属通常需要的电压比较高，我们尝试不同电压，以便找到更高效更好的切割效果。如图，不同电压的效果，我们可以看到，5kv电压边缘有切不掉的凸起，说明对此样品来说，电压不够高。6kv切割出的效果相对比较平整，效率也有所提高。7kv切割速度过快，表面也出现的局部的不平整。因此，电压的选择对样品的平整程度及切割效率有着至关重要的影响。