最新标准| GB5009.17 食品中总汞及有机汞的测定

美诚

2022.3.11

作者美诚

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【前言】

汞（mercury，Hg）又称水银，被广泛应用于制造工业用化学药物、电子或电器产品、农业杀菌剂、防腐剂、电池等领域。环境中的汞主要来自氯碱、造纸、塑料、电子等工业以及大量使用含汞农药。汞极容易由环境中的污染物通过各种途径对食品造成污染，直接影响人们的饮食安全，危害人体的健康。

汞是一种蓄积作用较强的元素，主要在动物体内蓄积。进入人体的汞主要来自被污染的鱼、贝类等海产品。汞经被动吸收作用渗透入浮游生物，鱼、贝类等海产品通过摄食浮游生物和鳃的过滤摄入汞，因此被污染的鱼贝类是食品中的汞的主要来源。而有机汞对人体危害很大，易被植物吸收，有机汞特别是甲基汞(CH3- HgC1)，比无机汞的毒性强得多，甲基汞是在微生物的作用下合成和分解的，在体内半衰期为 70d。也多在水产品中富集，在鱼体中甲基汞的浓度比周围水体的浓度高出好多倍。日本发生“水俣病”就是由甲基汞引起。

【标准】

根据国家标准《GB 5009.17-2021 品中总汞及有机汞的测定》和《GB2733-2015 鲜、冻动物性水产品》中规定，对海产品总汞的测定给出的实验方法，其样品前处理方法有：微波消解法、高压消解法和回流消解法。北京美诚根据以上标准，以贝类海产品为例，结合美诚样品前处理设备的性能特点，针对微波消解法和高压消解法进行了验证，并总结出适合美诚产品的实验方法。

【实验方法】

1. 样品制备和保存

取贝类样品洗净晾干，取可食用部分100g，置于搅拌机内搅拌匀浆，置于洁净聚乙烯样品袋内，密封存放于2~8℃的冰箱冷藏保存备用。

注：在采样和制备过程中注意不使样品污染。实验所用玻璃器皿和聚四氟乙烯消解罐均使用15%的硝酸溶液浸泡24h以上，用纯水反复冲洗干净，干燥后，待用。

2. 前处理方法

A. 微波消解法：

实验设备

石墨消解器（预消解，赶酸，脱气）

DR-15 石墨消解器和石墨消解器助手

微波消解仪（微波消解，温压双控）

MD6T型微波消解仪

实验室超纯水器（提供实验室超纯水和纯水，双路出水）

MW-20D 实验室超纯水器

实验步骤

准确称取0.8g样品（精确至0.001g），置于微波消解内罐中，加入8ml硝酸溶液加盖静置1小时，再加入2ml过氧化氢溶液，然后加盖放入消解外罐中，旋紧罐盖，置于微波消解仪中，按照以下消解程序设定进行消解。

待消解完成，冷却后取出，将消解罐移入通风橱内，缓慢开罐，用少量超纯水冲洗内盖，将消解内罐置于石墨消解器上，设定温度为80℃加热脱气5min赶去棕色气体，取出消解内罐，将消解液移至25ml容量瓶中，用少量超纯水多次洗涤消解内罐，合并洗液后用超纯水定容至刻度，混匀待测，同时做空白实验。

B. 高压消解法：

实验设备

DR-8H反应釜专用消解仪

实验步骤

准确称取样品1.0g（精确至0.001g），置于消解罐中，加入5ml硝酸，加盖后放置过夜。然后，旋紧不锈钢外罐，置于反应釜专用消解仪上，设定温度160℃，保持4.5小时，自然冷却至室温，取出反应釜，缓慢旋松不锈钢外罐，取出消解内罐开罐，用少量超纯水清洗内盖合并洗液，将消解内罐放置在反应釜消解仪上设定温度为80℃加热脱气5min赶去棕色气体。取出消解内罐，将消解液转移至25ml塑料容量瓶中，用适量超纯水多次洗涤内罐，合并洗液后用超纯水定容至刻度，混匀备用，同时做空白实验。

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