药用牡蛎中砷、汞含量的测定

2020版《中国药典》：通则（0406原子吸收法）：通则2321铅、镉、砷、汞、铜的测定原子吸收分光光度法。限量标准：砷为≤ 2mg/kg，汞≤0.2mg/kg。

仪器设备：原子吸收分光光度计SP-3803AA，HS-100氢化物发生器;万分之一电子天平;微波消解仪，电热板、水浴锅，砷、汞元素灯等均为中国制造。

普通实验室玻璃仪器：100mL、50mL、25mL、10mL刻度容量瓶等若干（玻璃

器皿均用酸泡制过夜）。

移液器：100-1000uL，5000uL及相应的移液枪头若干。

化学试剂：硼氢化钠、氢氧化钠、碘化钾、高锰酸钾、盐酸羟胺、抗坏血

酸、盐酸、硫酸、硝酸等（除另有说明，化学试剂均为优级纯或BV-Ⅲ），所有实

验用水均为18.2MΩ的纯水。

国家标准物质：扇贝GBW10024(GSB-15)。

标准储备液：砷100ug/mL、汞100ug/mL标准溶液。

砷的标准曲线制备：用0.1g/L的砷标准溶液取1mL,制备1.0ppm的砷储备溶液，而后分别取1.0ppm砷储备液0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL加入100mL容量瓶中，再分别加入4.0mL 25%碘化钾和4.0mL 10%抗坏血酸,最后分别用20%盐酸定容至100mL，得到0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0ppb的砷标准溶液。

汞标准曲线制备：分别精密量取制备成每1mL含汞（Hg）1ug的溶液

0mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、0.9mL，1.0mL置50mL量瓶中，加20％硫酸溶液10mL、5%高锰酸钾溶液0.5mL，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

砷的样品处理：准确称取牡蛎试样和扇贝标准物质各0.5g（精确至0.0001g）置聚四氟乙烯消解罐内，硝酸3-5mL混匀浸泡过夜，盖上内盖旋紧外套，置微波消解仪消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2-3mL，放冷，用水洗涤转移至25mL容量瓶中，并稀释至刻度摇匀即可。同法同时制备试剂空白溶液和移取0.5mL中间液为1ug/mL的砷标准溶液测定其回收率。

汞的样品制备：取牡蛎样品和标准物质扇贝各0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀浸泡过夜，盖好内盖旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至2～3mL，放冷，加20％硫酸溶液2mL、5%高锰酸钾溶液0.5mL，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入10mL量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液和移取0.25mL 1.0ug/mL的汞标准溶液测定其回收率。

实验中所有仪器如图所示：

氢化物发生器为上海光谱自主品牌，还原剂（1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠）溶液临用前配制，1%盐酸溶液为载液。仪器条件及测砷标准曲线见下表1：

氢化物发生器为上海光谱自主品牌，还原剂（0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠）溶液临用前配制，1%盐酸溶液为载液。仪器条件及测汞标准曲线见下表2

在最佳分析条件下对牡蛎样品进行测定，并做加标回收实验，结果如表3

在最佳条件下对国家标准物质扇贝进行分析及方法验证，标准物质的测试结果与标准值吻合，标准物质测定结果列于表4中。