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助力新GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》--- 饮用水中半挥发有机物自动化萃取方案
Biotage
2022.6.01
作者
拜泰齐
TA的动态
前言:
GB/T 5749-2022
《
生活饮用水卫生标准
》已于
2022
年
3
月发布并即将实施,
GB/T 5750
《生活饮用水标准检验方法》作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准,与
GB 5749
《生活饮用水卫生标准》配套,是《生活饮用水卫生标准》的重要技术支撑。新的
GB/T 5750
《生活饮用水标准检验方法》需要针对新的饮用水卫生标准指标进行相关检验方法的修改、完善或删除,尤其需要纳入多组分同时测定及部分新污染物的检验方法。
本文介绍的饮用水中半挥发性有机物自动化萃取方案,采用
Biotage® Horizon 5000
自动固相萃取系统和
Atlantic® ReadyDisk
固相萃取膜实现大体积水样中多种农药
/
塑化剂
/
多环芳烃等半挥发有机物以及新污染物的快速萃取,
30
分钟可完成
3
个
1 L
水样的萃取。配合使用
Biotage
®
TurboVap
®
II
全自动样品浓缩仪可实现样品前处理的高度自动化。
前处理流程:
仪器和耗材
样品前处理仪器和耗材
萃取系统
Biotage® Horizon 5000
全自动固相萃取系统
浓缩系统
Biotage® TurboVap® II
全自动样品浓缩仪
固相萃取膜
Atlantic® ReadyDisk DVB 47mm
固相萃取膜
除水
DryDisk®
除水膜
分析仪器
气相色谱
-
质谱联用仪
Agilent 6890-5975C
气质联用仪
实验方法概要
取饮用水样品
1 L
向样品中加入
50 mg
抗坏血酸和
200 mg EDTA
用浓盐酸将样品
pH
值调节至
<2
使用
Biotage®Horizon 5000
和
Atlantic® DVB
固相萃取膜自动进行样品前处理,最终萃取液体积
~18 mL
。本方法中上样流速为
~70 mL/min
,整个样品萃取过程
31~35 min
使用
DryDisk®
除水膜代替无水硫酸钠去除萃取液中的水分
使用
TurboVap®
Ⅱ
平行浓缩仪在
35
℃
下,按程序自动将样品浓缩至小于
1 mL
用二氯甲烷将样品定容至
1.0 mL
,转移至棕色进样瓶上气相色谱
-
质谱联用仪检测
结果与结论:
方法各目标化合物的回收率和检出限及
RSD
参见附表
1
。
工作效率高
:
膜式固相萃取的样品处理效率远远高于传统的柱式固相萃取,
30
分钟即可完成
3
个
1 L
水样的萃取。
操作简单
:
Horizon 5000
自动固相萃取系统可实现采样瓶直接进样,减少液体转移操作。同时,在线样品过滤系统可实现样品的过滤和上样同步进行,不需对含悬浮物和颗粒物的浑浊样品进行预过滤,并不易堵塞。
回收率高,重复性好
:
膜式固相萃取的吸附效率和交换效率远高于传统固相萃取柱,同时
Horizon 5000
具有样品瓶自动冲洗功能,可实现样品的完全进样,消除样品在瓶壁及悬浮物及颗粒物上的吸附,提高回收率。
作者
拜泰齐
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