本期GB/T 5750 《生活饮用水标准检验方法》专题分享主题是《饮用水中中亚硝胺类化合物的测定》。
在GB/T 5750《生活饮用水检验方法 第10部分：消毒副产》征求意见稿中有两个方法用于检测亚硝胺化合物：
· 24.1 ·
固相萃取气相色谱质谱法原理：被测水样中的亚硝基二甲胺等8种亚硝胺类化合物及加入的内标化合物，经椰壳炭固相萃取柱吸附后，由二氯甲烷洗脱，洗脱液浓缩后，经气相色谱毛细管色谱柱分离后，用四极杆质谱（MS）检测器检测，对各目标物进行分析。
· 24.2 ·
液液萃取气相色谱质谱法原理：水中的亚硝基二甲胺在pH 7.5～8.0 范围内，用二氯甲烷萃取，经脱水和浓缩定容后，气相色谱分离，质谱定性，内标法定量。
亚硝胺类化合物是极性分子，一般情况下溶于水，他们的辛烷/水分配系数很低，一般很难被有机溶剂提取或吸附于非极性材料表面，所以标准中采用了极性的碳材料去吸附净化亚硝胺类化合物。
亚硝胺类化合物分子结构
在艾杰尔-飞诺美的应用方案中，我们采用了特殊碳材料制成的Cleanert NDMA亚硝胺专用固相萃取柱（货号：ND5006）对饮用水中的9种亚硝胺类化合物（亚硝基二甲胺、亚硝基甲乙胺、亚硝基二乙胺、亚硝基二丙胺、亚硝基二正丁胺、亚硝基哌啶、亚硝基吡咯烷、亚硝基吗啉、亚硝基二苯胺）进行富集，结合SPE-M08固相萃取装置，可同时处理8个样品，前处理方法简单快速，结果准确稳定。
实验过程
样品净化
取Cleanert NDMA固相萃取柱(500 mg/6 mL)，依次用5 mL二氯甲烷，5 mL甲醇，5 mL水活化小柱；将500 mL水以10 mL/min流速通过Cleanert NDMA小柱，抽干10 min；最后用10 mL 二氯甲烷洗脱，收集；将收集液40℃氮气吹至0.3 mL，用甲醇溶解定容至1 mL，过0.22 µm Nylon针式过滤器，供仪器检测。
样品分析
色谱柱：
Zebron ZB-WAX(30m×0.25mm×0.25µm) ，
货号：7HG-G007-11
9种亚硝胺类混合标准工作溶液GC-MS色谱图
大体积上样装置：
SPE-M08大体积上样固相萃取装置是饮用水检测的好帮手，可极大提升大体积上样效率。
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