水产品中丁香酚残留量的测定
SPE-GC-MS法
丁香酚是一类具有丁香花味道的液体化合物,具有抑菌、杀病毒的作用。水产领域使用丁香酚是利用其可抑制水产品中枢神经系统的功能,在水产品繁育、手术和运输环节,可显著降低应激反应并减少剧烈挣扎造成的鱼、虾类损害,使成活率大大提高。由于丁香酚存在一定毒性,非法使用容易在鱼、虾体内残留,食用后对人体健康造成危害。
2021年9月16日农业农村部发布《中华人民共和国农业农村部公告 第388号》 36项食品安全国家标准,自2022年2月1日起实施,其中包含丁香酚的测定。
迪马科技参考《GB 31656.6-2021 食品安全国家标准 水产品中丁香酚残留量的测定 气相色谱-质谱法》,建立了SPE-GC-MS测定水产品中丁香酚残留量的方法。使用乙腈提取,乙腈饱和过的正己烷除脂,ProElut C18固相萃取柱净化;定量限与标准方法一致,为10.0μg/kg,回收率符合标准要求。
01
适用范围:
本方案适用于鱼、虾可食组织中丁香酚残留量的检测,定量限为10μg/kg。
02
标准品配制:
(1)丁香酚标准储备液1000μg/mL:准确称取10mg标准品于10mL容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,配制成1000μg/mL的丁香酚标准储备液;
(2)内标储备液500μg/mL:准确称取5mg标准品于10mL容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,配制成500μg/mL的内标储备液;
(3)丁香酚标准工作液1.0μg/mL:准确移取丁香酚标准储备液,用乙酸乙酯稀释为浓度1.0μg/mL的丁香酚标准工作液;
(4)内标工作液1.0μg/mL:准确移取内标储备液,用乙酸乙酯稀释为浓度1.0μg/mL的内标工作液。
03
提取:
(1)取2g样品于50mL塑料离心管中,加入内标工作液0.1mL和10mL乙腈,涡旋1min,超声10min,4000rpm离心5min,收集上清液于另一50mL离心管中;
(2)向下层残渣中再加入10mL乙腈,按步骤(1)重复提取一次,合并上清液;
(3) 加入10mL正己烷(乙腈饱和),脱脂,涡旋1min,4000rpm离心5min,取乙腈层,按上述方法重复脱脂一次;
(4)将乙腈层在45℃水浴下缓慢通入氮气吹至近干,加入10mL 10%甲醇水溶液,混匀,待净化。
04
净化:
ProElut C18 300mg/3mL (Cat.#: 63167)
(1)活化:依次加入3mL甲醇、3mL水,弃去流出液;
(2)上样:将待净化液加入柱中,弃去流出液;
(3)淋洗:加入3mL水,弃去流出液,抽干小柱5min;
(4)洗脱:加入3mL甲醇,收集流出液;
(5)重新溶解:将洗脱液在45℃水浴下缓慢通入氮气吹干,用乙酸乙酯定容至1mL,供GC-MS分析。
05
分析条件:
色谱柱:DM-5MS, 30mx0.25mmx0.25μm (Cat.#: 8221)
进样口温度:280℃
升温程序:初始温度70℃,保持1min,以40℃/min升温至120℃,再以10℃/min升温至170℃,保持3min
载气:氦气
流速:1.00mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:2.0μL
离子源温度:280℃
接口温度:280℃
溶剂延迟:5min
电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1
06
添加回收结果:
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