(图片来源:baotu)
近日,新国标《GB 5009.26-2023 食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定》将于2024-03-06开始实施。新国标将代替原国标《GB 5009.26-2016 食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。
新老国标的区别有哪些?
GB 5009.26-2016和GB 5009.26-2023方法比较:
方法 | GB 5009.26-2016 | GB 5009.26-2023 |
一 | 水蒸气蒸馏- 气相色谱- 质谱法 | 水蒸气蒸馏- 气相色谱- 质谱/质谱法 |
二 | 气相色谱- 热能分析仪 | QuEChERS-气相色谱- 质谱/质谱法(新增方法) 150mg BRP粉末(普通基质) 1g PLR 粉末(脂质较多的样品) |
三 | / | 水蒸气蒸馏-液相色谱- 质谱/质谱法(新增方法) |
四 | / | 气相色谱-热能分析仪 |
重点实操新增第二法
QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法
1、适用范围
适用于肉及肉制品、水产动物及其制品中N-亚硝胺的测定(本实验样品为鱼肉、猪肉)。
参考标准《GB 5009.26-2023 食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定》第二法 QuEchERS--气相色谱-质谱/质谱法。
2、提取步骤
精确称取样品10.00g置于50mL的螺口尖底离心管,加入5mL水,准确加入10mL乙腈,涡旋振荡2min,置于-20℃冰箱冷冻20min,加入陶瓷均质子1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠,涡旋振荡2min,置于冷冻离心机中,9000r/min,10℃离心5min,上清液待净化。
3、净化步骤
称取150mg BRP粉末(鱼肉)/1g PLR(猪肉等油脂多的样品)于15mL离心管中,加入5mL水涡旋振荡,立即加入5mL上清液涡旋振荡1min,置于冷冻离心机中,9000r/min,10℃离心5min。
称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管,加入净化液涡旋振荡2min,置于冷冻离心机中,9000r/min,10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后,上机测定。
4、色谱条件
气相色谱条件
色谱柱:WM-InoWAX,30m*0.25mm,0.25μm。
进样口温度:220℃;
升温程序:初始温度为40℃;以10℃/min升温至80℃;再以1℃/min升温至100℃;再以20℃/min升温至240℃保持2min;
载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样;
恒流模式:1mL/min;
进样量:2μL。
质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(EI);
电离能量:70eV;
传输线温度:250℃;
离子源温度:230℃;
四极杆温度:150℃;
监测方式:选择离子扫描(SIM) 1;
溶剂延迟:5min。
5、色谱图或者加标回收率结果
图1.40μg/L标准图谱
峰名称 | 保留 时间 | 类型 | 峰宽 | 面积 | 开始 时间 | 结束 时间 |
N-亚硝胺 | 7.814 | M | 0.072 | 23678 | 7.744 | 7.889 |
图2.鱼肉样品图谱
图3.鱼肉样加标0.04mg/kg图谱
图4.猪肉样品图谱
图5.猪肉样加标0.04mg/kg图谱
表1.加标回收表
名称 | 名称 | 加标水平 mg/kg | 平均回收率 % | RSD% (n=2) |
猪肉 | N-亚硝胺 | 0.04 | 92 | 4.71 |
鱼肉 | 94 | 1.01 |
实验结果显示,月旭科技QuEChERS——BRP和PLR能满足不同基质的食品中N-亚硝胺类化合物的测定需求。
6、相关产品信息
货号 | 名称 | 规格 |
00530-20000 | 盐析包 | QuEChERS 萃取盐包, 早期的(无缓冲盐)方法, 4g硫酸镁,1g氯化钠, 用于10g样品,50/pk |
005PM-186-50 | 盐析包 | QuEChERS 萃取盐包, 1.6g无水硫酸镁, 0.4g氯化钠,50/pk |
00522-20021 | 净化管 | QuEChERS 萃取净化管-15mL, 150mg BRP,50/pk |
005PM-187-50 | 净化管 | QuEChERS 萃取净化管-15mL, 1gPLR,50/pk |
00837-05006 | 50mL螺口 尖底离心管 | Welchrom® 一次性离心管, 平盖,锥形底,RCF12000xg, 袋装,未灭菌,50mL,50/包 |
00837-05002 | 15mL螺口 尖底离心管 | Welchrom® 一次性离心管, 平盖,锥形底,RCF12000xg, 袋装,未灭菌,15mL,50/包 |
00824-31001 | 固相萃取 装置 | Welch 固相萃取装置, 12位方缸 |
00821-32291 | 盖子+垫片 | Welchrom® 预切口红色特氟龙/ 白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹 开口盖 中心孔6mm,100pk |
00821-40927 | 样品瓶 | Welchrom® 2mL 透明短螺纹 广口进样瓶带书写处 9-425 11.6*32mm 新包装 一级水解玻璃100/pk |
03909-22001 | 气相色谱柱 | WM-InoWAX 30m*0.25mm*0.25μm |
作者:俞灵钰
排版:赵林
审核:任兴发
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