枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸的测定
摘要：
本文建立了枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸的 HPLC 测定方法。参照 2020 版《中国药典》色谱条件， 采用色谱柱 Shim-pack Scepter HD-C18-80 或ShimNex CS C18 分析枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸，结果显示，熊果酸和齐墩果酸峰形对称，熊果酸理论塔板数大于 5000，且 2 个目标成分与相邻杂质色谱峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸的检测提供参考。
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实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-40D 高效液相色谱仪；
色谱柱：
ShimNex CS C18
(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01);
Shim-pack Scepter HD-C18-80
(5 μm,4.6×250 mm;P/N：227-31024-06；
S/N:116DB00008）
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器
(P/N:380-00341-05);
LC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial
(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet 移液枪：
SHIMSEN Pipet PMII-10
(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100
(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000
(P/N:380-00751-06)
1.2 对照品溶液的制备
取齐墩果酸对照品、熊果酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每 1 mL 含齐墩果酸 50μg、熊果酸0.2 mg 的混合溶液，即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品粗粉约 1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇 50 mL，称定重量，超声处理（功率250 W，频率 50 kHZ）30 分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
1.4 分析条件
柱温：30℃
检测波长：210 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 µL
流动相：
乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液=67：12：21
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实验结果
按照上述色谱条件（1.4）进行采集， 对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：
2.1 色谱柱：
ShimNex CS C18
（ 5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01）
2.2 色谱柱：
Shim-pack Scepter HD-C18-80
（ 5 μm,4.6×250 mm;
P/N：227-31024-06;S/N:116DB00008）
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