中国药典
枸杞中甜菜碱的测定
摘要
本文建立了枸杞中甜菜碱的 HPLC 测定方法。结果表明,按照 2020 版《中国药典》中色谱条件, 采用色谱柱 ShimNex S-NH2-TMG 分析枸杞中甜菜碱,甜菜碱峰形对称,理论塔板数大于 3000,满足《中国药典》要求。此方法可为枸杞中甜菜碱的检测提供参考。
01
实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-40D 高效液相色谱仪;
色谱柱:ShimNex S-NH2-TMG
( 5 μm, 4.6×250 mm;
P/N:380-01247-03);
SHIMSEN Styra AL-B 碱性氧化铝小柱
( 2 g / 12 mL;P/N:380-00866-03)
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器
(P/N:380-00341-05);
LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial
(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet 移液枪:
SHIMSEN Pipet PMII-10
(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100
(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000
(P/N:380-00751-06)
1.2 对照品溶液的制备
取甜菜碱对照品适量,精密称定,加水制成每 1 mL 含 0.17 mg 的溶液,即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品粉碎,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50mL,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液2mL, 置碱性氧化铝固相萃取小柱(2g)上,用乙醇30mL 洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水溶解,转移至2mL 量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
1.4 分析条件
色谱柱:ShimNex S-NH2-TMG
( 5 μm, 4.6×250 mm;
P/N:380-01247-03)
柱温:40 ℃
检测波长:195 nm
流速:1.0mL/min
进样量:10 µL
流动相:乙腈:水=85:15
02
实验结果
按照上述色谱条件(1.4)进行采集, 对照品溶液和供试品溶液色谱图如下: